GBT 12288-1990 水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品乙醇含量的测定GB 1 2 2 8 8-9 0F r u i t a n d v e g e t a b l e p r o d u c t s-D e t e r m i n a t i o n o f e t h a n o l 本标准等效采用国际标准I S O 2 4 4 8-1 9 7 3 水果、蔬菜制 品中乙 醇的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了 水果、蔬菜制 品中乙 醇含量的化学测定方法。本标准适用于水果、蔬菜制 品，包 括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及 罐头制 品。本标准只适用于 乙 醇含量不高于百 分之五(用/二)的制 品。2 原理 蒸馏分离乙 醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂 菲绕琳亚铁盐的存在下，用硫酸亚铁钱滴定过量的重络酸钾。试剂所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。硫酸(G B 6 2 5):比重1.8 4 mg/mL。口.勺.仙 .甘.口33.4硫 酸 溶液:硫 酸:水=1:1，比 重1.4 9 0氢氧化钙悬浮液:1 1 0-,1 1 2 g 氧化钙于1 L水中消和而成。重铬酸钾(G B 6 4 2)溶液:4 2.5 7 2 g/L。每毫升此溶液相当于0.0 1 g 乙醇。高 锰酸钾(G B 6 4 3)溶液:1.3 7 2 g/L。1 0 毫升该溶液相当于1 mL 硫酸亚铁铁溶液。硫酸亚铁铁(G B 6 6 1)溶 液(N H4)Z F e(S O 4)2.6 HZ 0)1 7 0.2 9 A水合硫酸亚铁 T&溶于水，加入2 0 m L 硫酸(3.1)用水定容至1 Lo加人2 片铝片稳定。口曰翻0 :.甘.甘 2 mL 该溶液 相当 于1 m L 重铬酸钾溶液(3.4)-3.7 邻二 氮菲亚 铁溶液:溶 解0.6 9 5 8 七水 合硫酸亚 铁(F e S 0 4-7 H,0)于l 0 0 m L 水I t T，加 1.4 8 5 8一水合 邻 立 氮菲并加 热以 助 溶解。4 仪器设备4.1 蒸馏装置 5 0 0 m L 烧瓶上 装有一分 馏柱及冷凝管，冷凝管末端 渐细，延伸部分长度应 足以达 到l 0 0 m L 容量瓶之底部。蒸 馏装 置应 达 到以 下 要 求:1 0.0%乙 醇/水 混合 液 经 过 蒸 馏乙 醇 浓度 起 码为 9.9 8，即 在 蒸 馏过程中乙 醉的损失不得超过0.0 2%o4.2 加 热装置:不得使 烧瓶中 的可 提物有任何分 解。4.3 容量 瓶:容积1 0 0 m L。4.4 移液管:5.1 0.2 0-L.国家技术监督局1 9 9 0 一 03一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 2 8 8-9 0酸式 滴定管:5 0 mL.具 塞 锥形 瓶:2 5 0-L,组织捣碎机。分析天平。含自.臼4.4.4.4.5 分析步骤5.1试 样 制 备5.1.1 固 体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，密封容器中 预先 融化，样品融化 过程中出 现的 液体，在混合 样品以 前，处理过程中 不要让样品发 热，且取量应足以进行两个平 行测定。与.1.2 液体样品 样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5.2 试样的称量仔细混合 均匀，冷藏样品要在要加到样品中并混匀。注意在 称取一定量(准确至0.0 1 8)或量取一定体 5,f 7 9 4 拍 勺 样品，该量应使1 0 0-L 馏出液中 收集的乙醇量少于1 9。注意:样品处 理完要及 时测 定，尤其 是罐头 制品开 封后要马上 测定，不然 乙 醇含量变化 很大。5.3 测定5.3.1 蒸馏 用最多1 8 0 mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加人氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(p H 约为8)。加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在1 0 0 m L 容量 瓶中加 人1 0 m L水并 插人 冷凝管，使其 延伸部分的末 端浸人水中。控 制 沸 腾程 度，使 馏出 液 的 温度 为1 5 一 2 0 C-收集8 0 一 8 5 mL 馏出 液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。5.东2 氧化 准 确 量 取一 定 体 积(，)的 重 铬 酸钾 溶 液(3.4)和2 0 m L 硫 酸 溶 液(3.2)置子 2 5 0 m L 具 塞 锥形瓶中，摇匀。准确量 取一 定体积(V o)馏出 液置上 述锥形 瓶中，用1 滴浓硫酸润湿瓶塞并 盖好 瓶塞，振摇，反应不少于3 0 m i n，其间不时摇动。所得混合液应不呈 绿色，如呈 现绿色，说明试样中乙 醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化 时的试验样品一 并减少。5.3.3 滴定 用硫 酸亚 铁 铁溶液(3.6)滴定过量 的重络酸盐。过量 的重 络酸盐应不少于空白 滴定中 重 铬酸盐用量的2 0%-滴定过程中每 次滴加 后均 需摇动烧瓶，当 试液 颜色变 为 蓝 绿时，加人4 滴邻二 氮菲 亚 铁溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁 钱溶液，直至溶液由 蓝绿色变为 棕色，记下消耗滴定液体积(VZ)。若 滴定过了 终点，可用高 锰酸钾溶液(3.5)准确的回 滴至 终点，由 所用的硫酸亚铁钱溶 液的体积减 去 所用 高 锰 酸钾 溶 液 体 积的1/1 0，此差 值 即 为(V:)。5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。5.4 空白滴定 用等体积的 蒸馏水甲 七 替 馏出 液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁按溶液的体积为V 3 0 氧化 时可适当 加人 一定 体积的 蒸馏水以 使得滴定时终点 明显。空白滴定时溶 液的总体 积要与试验部 分总体积相同，以 减少 滴定误差。操作 者 也 可 根 据 情 况，在 滴 定 时 选 择以 下 指 示 剂:1 m L 正 磷 酸(8 5%)比 重 1.7 1 加1 m L 浓 度为0.5 8/1 0 0 mL 的二苯胺磺酸钡溶液。GB 1 2 2 8 8-9 06 计算方法与公式61 卜 k J 体样品 乙 醉含量表示为g/l 0 0 g,乙醇按式(1)(g/l 0 0 g)二计算为:).O l 犷,x(Y;一 YZ)1 0 0Y:八171_0 0m式中:爪 为 试样质量，g;匕用于 滴定的 馏出 液体积，m L;厂、为 氧化 时 所用重络酸钾溶液体积，mL;玖为回 滴重铬酸盐所用硫酸亚铁钱溶液的体积，mL;Y,为 空白 滴定 所用硫酸亚铁钱溶 液的体积，m L.一6.2 液体样品 乙 醉含量表示为g/1 0 0-L,乙醇(9/按式(2)1 0 0 m L)=计算:0.0 1 Y,x(Y 3一 F，)1 0 01 0 03Y人 下丁 下丁式中:Y n、V i、Y z、Y 3 意义同6.1;Y,为试 样体 积，m L。如 两 个平 行测 定的 结 果 符合 6.2 节 的 要求，取其 算 术平 均 值作为 最后结 果，如 不 附，则 需重 新测 定。报告结果取两位有效数字。6.3 允许差 两 个平 行测定结果允许 相对相差为1%。GB 1 22 88-90 附录A含有香精油产品的 处理 (补充件)当 香精 油 存 在 时，馏出 液 混 浊且 在表 面 有 油 滴出 现，此 时，可 做如 下处 理:将 铭 出 液 收集于 1 0 0 m L容量 瓶中，静置2 h，用水 稀释至刻度，即使两 朴 弘 一 一 油与水 的界面达刻 度线，再放置1、2 h。用吸管吸去或在漏斗 上加 滤纸滤去 香精油。若 溶 液 仍显 混 浊，可 将 滤 纸 转移到 盛有1 0 9 聚 苯乙 烯(其 颗粒大 小约1 一2 m m)的1 5 0 m L 烧 瓶中，加塞，振摇1 5 m i n,漏斗上铺纱布过滤，此时滤液清澈，且几乎无气味，然后用该液进行测定。附加说明:本标准由中华人民共 和国 农业部提出。本标准由中国 农业 科学院分 析测试中 心负责 起 草。本标准 主要 起草人 李伟 格、陈必芳、阎 惠文。