GBT 1616-2014 工业过氧化氢.pdf

1cS71.060.20G13中华人民共和国国家标准GB/T1616-2014代替GB1616-2003工业过氧化氢Hydrogen peroxide for industrial use2014-07-08发布2014-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T1616-2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB1616-2003工业过氧化氢，与GB1616-2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：标准属性由强制性变为推荐性；删除了30%产品规格及对应指标(2003年版的3.2)；增设了60%产品规格及对应指标（见4.2）；调整了不挥发物指标要求（见4.2）；增加了电感耦合等离子发射光谱法测定总碳含量（见5.7.2）；增加了离子色谱法测定硝酸盐含量（见5.8.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、苏州菱苏过氧化物有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、福州一化化学品股份有限公司、福建省群盛集团有限公司。本标准参加起草单位：柳州化工股份有限公司、浙江金科过氧化物股份有限公司、浙江新化化工股份有限公司、上海哈勃化学技术有限公司、湖南省产商品质量监督检验院。本标准主要起草人：王彦、施福洲、丁珺、周沂、晏昭欣、范国强。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB1616-1979、GB1616-1988、GB1616-2003。IGB/T1616-2014表1技术要求指标项目27.5%35%50%60%70%优等品合格品过氧化氢(HzO2)w/%27.527.535.050.060.070.0游离酸（以H2SO,计）w/%0.0400.0500.0400.0400.0400.050不挥发物出/%0.060.100.080.080.060.06稳定度s/%97.090.097.097.097.097.0总碳（以C计）w/%0.0300.0400.0250.0350.0450.050硝酸盐（以NO3计）w/%0.0200.0200.0200.0250.0280.0305试验方法5.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.2外观检验用烧杯盛少许样品，于自然光下用目视法判定外观。5.3过氧化氢含量的测定5.3.1方法提要在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。5.3.2试剂5.3.2.1硫酸溶液：1+15。5.3.2.2高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO,)约为0.1mol/L。5.3.3分析步骤27.5%35%的过氧化氢试样的称取：用10mL25mL的滴瓶以减量法称取约0.16g试样，精确至0.0002g,置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。50%70%的过氧化氢试样的称取：称取0.8g0.9g,精确至0.0002g,置于250mL(V。)容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL(V,)稀释后的溶液置于已加有100mL硫酸溶液的250mL锥形瓶中。测定：用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。2GB/T1616-20145.3.4结果计算27.5%35%的过氧化氢含量以过氧化氢(H2O2)的质量分数w1计，按式(1)计算：w,=eMx10-100%(1）m50%一70%的过氧化氢含量以过氧化氢(H2O2)的质量分数w1计，按式(2)计算：VeM X 10-3w1=mV,/V)X100%(2)式中：V一滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L);c一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):M一过氧化氢(1/2H2O2)的摩尔质量的数值(M=17.01),单位为克每摩尔(g/mol);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)；V,一移取50%70%的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V。50%70%的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。5.4游离酸含量的测定5.4.1方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中游离酸的含量。5.4.2试剂5.4.2.1无二氧化碳的水。5.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。5.4.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。5.4.3仪器微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL.5.4.4分析步骤称取约40g试样，精确至0.01g,用50L无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加人2滴3滴甲基红亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。5.4.5结果计算游离酸含量以硫酸(H2SO,)的质量分数2计，按式(3)计算：w:=VeMx10-100%(3)m式中：V一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L);c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ol/L)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；3