GBT 12006.4-1989 聚酰胺均聚物 沸腾甲醇可提取物测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚酞胺均聚物沸腾甲醇G B 1 2 0 0 6.4 一 8 9可提取物测定方法P o l y a m i d e h o m o p o l y m e r s-D e t e r m i n a t i o no f ma tt e r e x t r a c t a b l e b y b o i l i n g m e t h a n o l 本标准等效采用国际标准I S O 5 9 9-1 9 8 5 4 塑料 聚酞胺均聚物增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法，载于附录A e沸腾甲醇可提取物的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了在一定条件下，用沸腾甲醇从聚酞胺均聚物试样中可提取物的测定方法。本标准适用于无添加剂的聚酞胺均聚物。但对于含有能被甲醉提取出的添加剂的聚酞胺均聚物，如果要求测定其中的单体和低聚物含量时，则要选用适当 方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行修正。本标准不适用于醇溶性的聚酞胺。引用标准G B 1 2 0 0 6.1 聚酞胺粘数测定方法3 方法提要 磨碎的聚酞胺均聚物用甲醉在其沸点的温度下提取，小心地蒸发甲醉溶剂，提取物在适中的温度下干燥并称重。4 试剂4.1 甲醉(G B 6 8 3):分析纯。4.2 固体二氧化碳。5 仪器5.1 破碎机:用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎，样品破碎前，可用剪刀 把大块剪碎。5,2 筛子:筛孔为7 1 0 u r n 和5 0 0 g m二种。5.3 分析天 平:准确至。.2 m g O.5，4 提取器:可容纳装试样的提取增涡或多孔陶瓷筒。提取器的设计原理应使提取柑塌或多孔陶瓷筒被上升的甲醉蒸气加热。采用说明:1 国际标准中是准确至0.1 m g.国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 I I 一 0 1 实施GB 1 2 0 0 6.4 一 8 95.4.1 第一种提取器:a.提取烧瓶:容量2 5 0 m L;b.提取室:放有提取柑涡，该柑涡的各处被上升的甲醉蒸气包围，而且冷却的甲醇连续地滴落到增祸中而流出;c.支承柑锅的玻璃三角;d.回流冷却器;e.烧结玻璃过滤增涡:孔径系数为4 0 -1 0 0 4 m，容量3 0 m L;f瓷过滤板:直径比增涡内径稍小，孔径为0.4 m m,5.4.2 第二种提取器:a.提取烧瓶:容量2 5 0 m L 或1 5 0 m L;b.索氏 提取器;c回流冷却器;d.烧结玻璃过滤增祸:孔径系数为4 0 -1 0 0 P m，容量3 0 m L 或同样孔径和容量的多孔陶瓷筒，其外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜;e.瓷过滤板:直径比增涡或陶瓷筒的内径稍小，孔径为 0.4 m m,5.4.3 提取器的加热装置。5.5 蒸馏装置:装配至少4 0 0 m m长的刺型分馏柱或同等长度的蒸馏柱。5.6 旋转蒸发器，接到吸气器上。5了 水浴。5.8 真空干燥箱:装配一个吸气器或其他装置，使压力达到1 一2.5 k P a,注:1 k P a=7.5 m m H g=1 k N/m ,压力不能低于 1 k P e,避免从P A 6 中 提取出的己内酞胺损失。5.9 干燥器:装有氯化钙、五氧化二磷或硅胶等千燥剂。6 试样的制备 取有代表性的聚酞胺样品放在破碎机里破碎，每次要少量，防止超过4 0 的过热现象，每次破碎间隔 要使破碎机冷却，可用固 体二氧化碳与聚合物一起研磨，防止产生热量。如果用一个大的破碎机(具有较大的热容)，不必采用预防 过热措施。用筛子筛选，收集5 0 0 -7 1 0 p m间的部分为试样。了 步骤7.1 称取试样5 士0.5 g质量为二。)，准确至。.0 1 g，放入过滤增祸或多孔陶瓷筒(5.4.1 中e 或5.4.2中d)中。注:如果甲醉可提取物含量少于0.5%(。/.)，则称取试样(7.1)量应增加到能获得提取物至少为0.0 2 5 g.聚酞胺试样(，。)所含少量的水分，在计算甲 醉可提取物的含量时不必扣除，因其影响与测定偏差相比是非 常小的，可忽略不计。7.2 清洗和干燥提取烧瓶(5.4.1 中a 或5.4.2 中a)，放在干燥器中冷却3 0 4 0 m i n，称重(质量为m,)，准确至 0.2 m g.7.3 用滤板盖上试样(7.1)。取约5 0 m l,甲 醉倒入提取烧瓶中，将装有试样的提取钳竭或多孔陶瓷筒放进提取室内，安装冷却器，加热烧瓶中甲醇至沸腾。如使用5.4.1 所描述的仪器，调节回流比为每秒钟12 滴并保证滴落到提取柑祸中;如果用 5.4.2 所描述的索氏提取器，调节加热，使每小时虹吸5-8次。7.4 提取3 h 士5 m i n，提取器冷却至室温，必要时过夜。了.5 拆下装有提取物的烧瓶并按下面两种步骤中任一种继续进行处理。G B 1 2 0 0 6.4 一 8 9了.5.1 用蒸馏装置:在水浴上，小心地蒸发甲醇，剩下约2 0 m L，将烧瓶放进真空干燥箱里，在真空中，室温下，小心地蒸发残留的甲醇。了 5 2 用旋转蒸发器:将烧瓶连接到旋转蒸发器上，在真空中，2 5 3 5 下蒸发甲醇。注:对于甲醉可提取物含量高的来说，如果不使用旋转蒸发器的话，干燥时间可能被延长。如使用旋转燕发器，偶尔发生提取物起沫现象时，就会损失一些提取物，因此，应重新取样提取.7.6 不论哪种情况都要清洗和擦干提取烧瓶的外壁，然后放进保持4 0 土2的真空干燥箱里干燥4 h,取出烧瓶放入干燥器中，冷却3 0.4 0 m i n,称重，准确至。2 m g，再于同样条件下干燥2 h，再次称重，如两次称重之差大于提取物质量的2 0 0，则继续干燥直至两次称重之差小于提取物质量的2 Yo 进行两次测定。8 结果的表示沸腾甲醇可提取物含量，用质量百分数表示，由下式算出1 2-卫 竺x 1 0 0 饥 0式中:二。试样质量，9;二;烧瓶质量，9;。2 烧瓶和提取物质量，9如果两次测定值之差的绝对值大于0.3 写，则应重做试验，直至两次测定值之差的绝对值不大于。.3%。报告二个可以 接受的测定结果的 平均值，准确至。0 5%(m/二)。9 试验报告试验报告应包括下列各项:注明按照本国家标准;b.试样的完整标识;测定的结果;d.分别地测定共同提取出来的添加剂的 情况:测定共同提取出来的添加剂的方法;共同提取出 来的添加剂的含量，照第8 章类推计算出;提取出来的单体和低聚物的含量，照第8 章类推计算出;e.商定或非商定的与本标准规定步骤的偏离之处。GB 1 20 0 6.4 一 89 附录A聚酸胺均聚物沸腾甲醉可提取物的 快速测定法 (补充件)A l 本方法除蒸发甲 醇溶剂的操作有所不同外，其他主要技术条件与I S O 5 9 9-1 9 8 5 等同。由 于加速了甲醇蒸发，因而可以缩短测定时间。A 2 蒸发甲醉溶剂操作:拆下装有提取物的烧瓶，安装上蒸馏装置，将其放在水浴上或悬放在电炉上，调节加热，使烧瓶内甲醇微沸。小心地在8 6.7 9 3.3 k P a 下真空蒸馏或常压燕馏甲 醉至干。附录B聚酸胺均粱物沸腾甲醉可提取物的 测定仪器 索氏提取器的尺寸 (参考件)验证实验中 确定的用于聚酞胺沸腾甲 醇可提取物测定的索氏提取器的 尺寸(供加工仪器时参考)如下:提取器装试样的提取增涡提取烧瓶容量,.L提取筒有效体积虹吸毛细管高，.m冷却器高 m m烧结玻瑞过建增祸盖试样的盖直径i _筒高，m m2 5 04 58 04 02 2 0孔径系 数为4 0 -1 0 0 u m,0 3 5 m m，高4 5 m m，容积约 3 0 M L陶瓷滤板(0 3 3 m m，孔径。.4 m m)或在试样上放一层小 玻璃珠1 5 04 08 04 01 4 0孔径系数为4 0 -1 0 0 y m,0 3 0 m m,高4 0 m m，容积约3 0 ML陶瓷滤板(0 2 8 m m，孔径 0.4 m m)或在试样上放一层小玻璃珠索氏 提取器图 样见图B l.G B 1 20 0 6.4 一 8 9冷却器r m取 筒装试样的提取川料虹吸毛细找提甩 烧 瓶图B l 索氏提取器附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。本标准主要起草人崔淑文。