GBT 11934-1989 水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法GB 11934 一 89S t a n d a r d me t h o d f o r h y g i e n i c e x a mi n a t i o n o f a c e t a l d e h y d ea n d a c r o l i n i n d r i n k i n g wa 宜 e r s o u r c e s-Ga s c h r o ma t o g r a p h y1 主肠内 容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的乙醛、丙烯醛。本标准适用于测定水源水中乙醛、丙烯醛。如直接进样，本法最低检测浓度乙醛为。.2 4 m g/L，丙烯醛为0.0 1 9 m g/L。若进行蒸馏浓缩，最低检测浓度还可降低。2 原理 水中乙醛、丙烯醛可直接或经蒸馏浓缩后，用带有氢火焰检测器的气相色谱仪进行分离测定。出峰顺序为丙烯醛，乙醛。3 试剂3.1 丙烯醛标准溶液:取 1 0 m l,容量瓶一个，加蒸馏水数毫升，准确称重。滴加2-3 滴新蒸馏的丙烯醛，再称重。增加的重量即为丙烯醛量，加蒸馏水至刻度。计算含量后，取适量此溶液用蒸馏水稀释至1.O O m L含1 0.0 u g 丙烯醛。3.2 乙 醛标准溶液:取2 m l,4 0 环的乙 醛，置于2 5 0 m L 全玻璃蒸馏器中，加蒸馏水至1 0 0 m l,，加1 十1硫酸溶液(3.3)酸化，投人数粒玻璃珠，加热蒸馏。收集馏出液于盛有少量蒸馏水的1 0 0 m l,容量瓶中。容量瓶放在冰水浴中，收集馏出液约5 0 m L，加蒸馏水至刻度。取2 5.0 m L 上述乙 醛溶液，置于2 5 0 m L 碘量瓶中，加人2 5.0 m L O.0 5 m o l/L 亚硫酸氢钠溶液，混匀后在暗处放置3 0 m i n，加入4 0.0 m L O.0 5 m o l/L 碘溶液，再在暗处放置5 m i n。然后以0.1 0 0 0 m o l/L 硫代硫酸钠溶液滴定。当滴定至淡黄色时，加入1 m L O.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白 滴定，根据硫代硫酸钠溶液用量，计算出每毫升溶液中的乙醛含量。乙 醛(m g/m L)=竺 二 V D)X M2 5些一 (1)式中:V o V 滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的毫升数 滴定乙醛所用硫代硫酸钠溶液的毫升数M硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度。根据此浓度计算并稀释成1.0 0 m L 含1.0 0 m g 乙 醛的标准溶液。3.33.4飞+1 硫酸溶液。固定相:以2 0%聚乙二醉2 0 M为固定液，涂渍在6 2 0 1 釉化担体(6 0 8 0目)上。中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 9 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 7 一 0 1 实施GB 11934一 894 仪器41 气相色谱仪。4.1.1 氢火焰离子化检测器。4.1.2 色谱柱:柱长2 m，内 径4 m m螺旋形不锈钢柱。4.2 全玻璃蒸馏器。4.3 5 0 4 L 微量注射器。5 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6.1 色谱条件6.1.1 温度:柱温7 6 C;气化室温度 1 6 0 r-;检测器温度1 5 0 1C。6.1.2 气体流量,N,4 0 m L/m i n,H a 5 2 m L/m i n，空气7 0 0 m L/m i n,6.2 测定 用微量注射器吸取 5 0 u L 水样(或燕馏液)注入色谱仪，根据校准曲线求出乙醛或丙烯醛的浓度。6.3 校准曲线的绘制 将乙 醛和丙烯醛的标准液经稀释，配制成丙烯醛浓度为。,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0 m g/L，乙 醛浓度为。，。.5,1.0,3.0,5.0,1 0.0 m g/L 的 标准系列。各 取5 0 w L 注入色谱仪。以 峰高为纵坐 标，浓度为 横坐标绘制校准曲线。6.4 色谱图考察6.4.1 标准色谱图见下图。GB 1 1 93 4 一 8 96.4.26.4.36.4.4 a.b.气相色谱条件见6.1 条件。出峰顺序:丙烯醛、乙醛。保留时间:丙烯醛I m i n 4 8 s 乙醛7 m i n 1 2 s了 计算如直接取水样测定，从校准曲线上查出的浓度即为水中的浓度，经燕馏后的水样，则按式(2)计算结果。一 C,、令 (2)式中:C 丙烯醛(或乙醛)含量，m g/L;C,从校准曲 线查得馏出 液中丙烯醛(乙 醛)的浓度，m g/L;V 原水样的体积，m L;I.,馏出液的体积，m L o9 精密度和准确度 二个实验室对浓度为0.1-1.0 m g/L 的丙烯醛溶液进行重复测定，相对标准偏差为5.3-9.1 Y o;用各 种水祥作回 收 试验，回收 率8 2-1 1 0 0 0,分别取浓度为I m g/L,9 m g/L 的乙醛溶液各测定6 次，其相对标准偏差分别为8.1 写,1.7%。用各种水样作回 收试验，回 收 率8 7.4-1 0 1.2%.注:测定乙醛时，用1 5%聚乙二醉4 0 0 0 一 上试1 0 2 白 色担体(6 0 8 0 目)作固 定相，其灵敏度和重现性都比 用聚乙 二醉2 0 M-6 2 0 1 釉化担体为好.水样偏燕馏时。取2 5 0 m L 水样，置子5 0 0 m L 全玻璃燕馏器中.加入1 0 m L 硫酸溶液(2.3)及数粒玻璃珠，加 热燕 馏，收集馏液于盛有少最燕馏水的2 5 m L 容里瓶中，冷凝管尾端擂入吸收液中，容量瓶放在冰水浴内，收 集馏液至刻度.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由唐山市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人胡志芬、张学煌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。