农业农村部公告第197号-8-2019 动物毛发中赛庚啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

农业农村部公告第197号一8一2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：上海市动物疫病预防控制中心。本标准主要起草人：严凤、潘娟、黄士新、张婧、黄家营、曹莹、吴剑平、顾欣、张文刚、华贤辉、孙冰清。I农业农村部公告第197号一8一2019动物毛发中赛庚啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了动物毛发中赛庚啶的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪毛、羊毛和牛毛中赛庚啶的测定本标准方法的检出限为0.25gkg,定量限为0.5g/kg2规范性引用文件亚。,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版床（每括所有的修改单）适用GB/T6682分析实验室水规格3原理RE试样以仔葡萄糖醛暂衡芳基硫酸酯酶酶懈，经酸性乙扇溶液提取，混合型遍阳离子交换柱净化后，采用液相色谱串联质谱仪检测，以一苯拉林为内标，定量测定，m4试剂或材料除方法另有定外，试剂两为分析纯。4.1水：GB/T6682规定的一级水工4.2甲醇：色谱4.3丙酮。4.4乙酸俄缓冲液54g乙酸鞍溶解于1000m容量瓶中加入50mL水溶解，用适量乙酸调节H24.5十二烷基磺酸钠60.1g,容于100mL水中3N4.6甲酸溶液：量取800 ml容量瓶中，加人1mL甲酸，用心定容至刻度摇匀。4.7盐酸溶液I(0.1moL):量取盐酸9mL1000mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。4.8盐酸溶液(5mol/L):量取50mL水手100mL容量瓶中而入盐酸45mL,用水定容至刻度摇匀。4.9试样提取溶液：乙腈+盐酸溶液I(4.7)0+14.10氨水甲醇溶液：氨水十甲醇=5七954.11试样稀释溶液：乙腈+甲酸溶液(4.6)=3+74.12赛庚啶标准储备溶液：准确称取盐酸赛庚啶（纯度98%）12.5mg(精确至0.01mg)置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容为1mg/mL的标准储备溶液。28冷藏保存，有效期6个月。4.13二苯拉林标准储备溶液：准确称取盐酸二苯拉林（纯度99%）11.4mg(精确至0.01mg)置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释定容为1mg/mL的标准储备溶液。28冷藏保存，有效期6个月。4.14赛庚啶标准中间溶液：准确移取适量体积的赛庚啶标准储备溶液(4.12)，用试样稀释溶液(4.11)稀释成赛庚啶浓度为100g/mL的标准中间溶液。28冷藏保存，有效期1个月。4.15二苯拉林内标溶液：准确移取适量体积的二苯拉林标准储备溶液(4.13)，用试样稀释溶液(4.11)稀释成二苯拉林浓度为100ng/mL的内标溶液。28冷藏保存，有效期1个月。4.16赛庚啶标准系列溶液：准确移取赛庚啶标准中间溶液(4.14)10L、20L、50L、100L、500L1