农业农村部公告第197号-6-2019 饲料中利巴韦林等7种抗病毒类药物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1CS65.120B46中华人民共和国国家标准农业农村部公告第197号一6一2019饲料中利巴韦林等7种抗病毒类药物的测定液相色谱-串联质谱法Determination of 7 antivirotics including ribavirin in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2019-08-01发布2020-01-01实施中华人民共和国农业农村部发布农业农村部公告第197号一6一2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所。本标准主要起草人：黄士新、吴剑平、潘娟、张婧、严凤、商军、顾欣、姜芹、田恺、张亦菲、张浩然。I农业农村部公告第197号一6一2019饲料中利巴韦林等7种抗病毒类药物的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饲料中金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦7种抗病毒类药物的液相色谱串联质谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更肯洛韦和奥司他韦7种抗病毒类药物的测定方法的检出限为208小g定背限甲丸8L|SH12规范性引用文件下列文件对于本文件的应是必不见是注期的用这件众注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1GB/T20195动物饲料试样的制备3原理RESEAR0用甲酸铵缓冲溶液和乙睛提取试样中的？种城病毒类药物，再经分散固相章取简化后，用亲水相互作用色谱串联质谱法测定,以基质匹配标准外标法定量。4试剂或材料除特殊注明外本法所用试剂均为分析纯4.1水：GB/T668规定4.2乙腈：色谱4.3甲醇：色谱纯。d3N34.4甲酸：色谱纯。4.5丙基乙二胺(Primaryecondary amine,PSA:604.6无水硫酸镁。4.7甲酸铵溶液(0.05mol/L):取3.15g甲酸铵用水溶解后定容至1L,用甲酸(4.4)调pH至4.3士0.1。4.8抗病毒类药物标准储备液(200gm):分别惟确称取金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦对照品（含量大于97%）各20g(精确至0.01mg),置100mL容量瓶中，用甲醇(4.3)溶解并定容至刻度，配制成浓度为200g/mL的标准储备液，一20以下保存，有效期为3个月。4.9抗病毒类药物混合标准中间溶液(1g/mL):分别取7种抗病毒类药物标准储备液1mL置200mL容量瓶中，用乙腈稀释并定容至刻度，配制成浓度为1g/mL的混合标准中间溶液，一20以下保存，有效期为1个月。4.10尼龙滤膜：0.22m。5仪器设备5.1pH计。5.2分析天平：感量0.01mg和感量1mg。1