农业农村部公告第316号-4-2020 饲料中克百威、杀虫脒和双甲脒的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS65.120B46中华人民共和国国家标准农业农村部公告第316号一4一2020饲料中克百威、杀虫脒和双甲脒的测定液相色谱-串联质谱法Determination of carbonfuran,chlordimeform and amitraz in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2020-07-17发布2020-11-01实施中华人民共和国农业农村部发布农业农村部公告第316号一4一20205仪器设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.2离心机：转速不低于5000r/min。5.3分析天平：感量0.01mg和0.01g。5.4氮吹仪。5.5振荡器。5.6涡旋混合器。5.7塑料离心管：10mL、50mL。6样品按GB/T20195制备样品，至少200g,粉碎使其全部通过0.42mm孔径的分析筛，充分混匀，装入磨口瓶中，保存，备用。选取类型相同，均匀一致且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量限30%的饲料样品，作为空白样品。7试验步骤7.1提取平行做2份试验。称取试样5g,精确至0.01g,置于50mL塑料离心管中，准确加入20mL的乙腈(4.2),振荡提取30min,于5000r/min离心5min,取上清液，备用，残渣加入20mL的乙腈(4.2)重复提取一次，合并上清液。7.2净化准确移取上清液(7.1)2mL至盛有50 mg PSA的10mL塑料离心管中，盖上盖子，涡旋30s后，以5000r/min离心3min,取1.0mL上清液于40下用氮气吹至近干，准确加入1.0mL30%乙腈-氨水溶液(4.7)溶解，涡旋混匀，用0.22m微孔滤膜(4.12)过滤备用。7.3基质匹配混合标准系列溶液的制备取空白试样，按7.1和7.2步骤操作得到6份、40下氮气吹至近干的空白基质残渣，用混合标准系列工作溶液(4.10)各1.0mL分别溶解残渣，涡旋混匀后，用0.22m滤膜(4.12)过滤，备用。7.4测定7.4.1液相色谱参考条件色谱柱：Cg柱，柱长100mm,内径2.1mm,粒度1.7am,或性能相当者。柱温：35。进样量：10L。流速：0.3mL/min.流动相：A为0.1%甲酸溶液(4.6)，B为乙腈(4.2)，梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间，minA,%B.%070300.570303.515855.015855.170306.570307.4.2质谱参考条件电离方式：电喷雾电离，正离子模式(ES叶)。2