GBT 4548.2-2003 玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用火焰光谱法测定和分级.pdf

G B/T 4 5 4 8.2-2 0 0 3前 、口 本标准是等同采用国际标准 I S O 4 8 0 2-2:1 9 8 8 玻璃制品玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法第 2 部分：用火焰光谱法测定和分级 而制定的。I S O 4 8 0 2-1:1 9 8 8 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法第 1 部分：用滴定法测定和分级 已制定为 G B/T 4 5 4 8-1 9 9 5 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法及分级，并已发布执行。为了分别定量地测定玻璃容器内表面所析出的各碱性物质，进一步提高耐水性测定的科学性，根据I S O 4 8 0 2-2特制定本标准。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会归 口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：李美英、蒋中鳌、杜玉海、袁春梅。G B/T 4 5 4 8.2-2 0 0 3I S O前言 I S O（国际标准化组织）是由各国标准化团体（I S O成员团体）组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由 I S O的技术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项 目感兴趣均有权参加该委员会工作。与 I S O保持联系的各 国际组织（官方或非官方）也可参加有关工作。在电工技术标准化方面 I S O与国际电工委员会（I E C)保持密切合作关系。由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决，国际标准需取得至少 7 5 参加表决的成员团体的同意才能正式通过。国际标准I S O 4 8 0 2-2 是由I S O/T C 4 8 实验室玻璃制品和相关仪器技术委员会制定。国际标准 I S O 4 8 0 2-1 和 I S O 4 8 0 2-2 代替了国际标准 I S O 4 8 0 2;1 9 8 2，它们构成了一个技术修订。I S O 4 8 0 2 在总标题 玻璃制品玻璃容器 内表面耐水侵蚀性 能测试方 法 下，由下列两部分构成：第 1 部分：用滴定法测定和分级；第 2 部分：用火焰光谱法测定和分级。w w w.b z f x w.c o mG B J T 4 5 4 8.2-2 0 0 3I S O引言 I S O 4 8 0 2 的本部分标准是 以国际玻璃委员会（I C G）第二技术委员会（化学稳定性的分析）所批准的玻璃容器内表面耐水侵蚀性的测定方法为基础的。欧洲药典委员会现已采用滴定测试原理，制定了有关注射剂用玻璃容器的分类，I S O 4 8 0 2 本部分标准已将其包括在内。根据许多国际实验室的测试结果，本标准规定了比欧洲药典更周密的试验条件，以便提高试验结果的重要性。w w w.b z f x w.c o m中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准玻璃制品玻璃容器内表面耐水侵蚀 性能用火焰光谱法测定和分级G l a s s w a r e-H y d r o l y t i c r e s i s t a n c e o f t h e i n t e r i o r s u r f a c e so f g la s s c o n t a i n e r s-D e t e r min a t i o n b y f l a m e s p e c t r o m e t r y a n d c l a s s i f i c a t i o n G B/T 4 5 4 8.2-2 0 0 3i d t I S O 4 8 0 2-2：1 9 8 8范 围 本标准适用于无论是否经过表面处理的钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃、中性玻璃制成的容器。例如：一般玻璃瓶、小玻璃瓶、管制瓶、安瓶、烧瓶、烧杯等。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准 中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 4 5 4 8-1 9 9 5 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能测试方法及分级（e q v I S O 4 8 0 2-1:1 9 8 8)G B/T 6 5 8 2-1 9 9 7 玻璃在 9 8 耐水性的颗粒试验方法和分级（e q v I S O 7 1 9:1 9 8 5)G B/T 1 2 4 1 6.2-1 9 9 0 玻璃颗粒在 1 2 1 0C耐水性的试验方法和分级（n e q I S O 7 2 0:1 9 8 5)G B/T 1 2 8 0 5-1 9 9 1 实验室玻璃仪器滴定管（n e q I S O 3 8 5:1 9 8 4)G B/T 1 2 8 0 6-1 9 9 1 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（e q v I S O 1 0 4 2:1 9 8 3)G B/T 1 5 7 2 4.1-1 9 9 5 实验室玻璃仪器烧杯（n e q I S O 3 8 1 9:1 9 8 5)G B/T 1 5 7 2 5.1-1 9 9 5 实验室玻璃仪器细 口 烧瓶（e q v I S O 1 7 7 3:1 9 7 6)3 定义 本标准采用下列定义。3.1 容器 任何由硼硅酸盐玻璃、中性玻璃或钠钙玻璃制成的产品，如：一般玻璃瓶、小玻璃瓶和安瓶等，以及能够被灌装的实验室专用或制药用的玻璃制品。3.2 硼硅酸盐玻璃 氧化硼含量在5%-1 8 之间的硼硅酸盐玻璃，这种玻璃因其化学成分而具有较高的抗热震性和极高的耐水性。用这种硼硅酸盐玻璃制成的各种容器符合本标准规定的 H C 1 级耐水性要求。3.3 中性玻璃 含有一定量的氧化硼（通常为 5 一1 3 0 0),氧化铝和 或碱土金属氧化物等的硅酸盐玻璃。这种玻璃因其化学成分而具有极高的耐水性。用这种玻璃制成的各种容器符合本标准规定的 H C 1 级耐水性要求。3.4 钠钙玻璃中华人民共和国国家质纽监督检验检疫总局 2 0 0 3-0 2-1 0 批准2 0 0 3-0 7-0 1 实施w w w.b z f x w.c o mG B J T 4 5 4 8.2-2 0 0 3 碱土金属氧化物（主要是氧化钠）含量约为 1 5%、碱金属氧化物（主要是氧化钠）含量约为 1 5 的硅酸盐玻璃。这种钠钙玻璃制成的各种容器因其化学成分而具有中等的耐水性，并符合 HC 3 级耐水性或 H C D级耐水性要求。经过表面处理（3.5)以后，耐水性为 H C 3 级的钠钙玻璃容器将会因表面处理而具有很高的耐水性，符合 H C 2 级耐水性的要求。3.5 表面处理 用试剂处理钠钙玻璃容器的表面，以便获得一种脱碱表面，明显减少碱金属离子和碱土金属离子的析 出。3.6 满口容量 当水灌入一个放置在水平面上的容器中，直到弯液面恰好接触触液板（6.7)时，所需水的体积。3.7 灌装容量 灌注人容器中水的体积。对一般玻璃瓶、小玻璃瓶和有嘴玻璃容器而言，灌装容量规定为满 口容量的 9 0%。对安瓶而言，灌装容量规定为瓶内液面降到瓶肩高处的容量（见图 1)0 图 1 安瓶的灌装容量（到 A点）3.8 一般玻璃瓶 由模具成形的平底玻璃容器。这种玻璃容器通常是厚壁的，其容量一般超过 5 0 m L。一般玻璃瓶的横截面可以是圆形的或其他几何形状的。注：一般玻璃瓶通常用非玻璃材料制的瓶塞进行密封而不采用火焰封口。3.9 小玻璃瓶、管制瓶 由玻璃管或模具成形的小型平底玻璃容器。模制玻璃容器通常是厚壁的，其容量约在 5 0 ml.以内。注：小玻璃瓶通常用非玻璃材料制的瓶塞进行密封而不采用火焰封口。3.1 0 安瓶 通常用薄壁玻璃管制成并且有不同形状管颈的平底玻璃容器，灌装后用火焰熔封的称为安瓶，其容量一般小于 2 5 m L。其种类分为敞口安瓶（见图 2)和封口安瓶（见图 3)0w w w.b z f x w.c o mG B/T 4 5 4 8.2-2 0 0 3图 2 典型的敞口安瓶图 3 封口安瓶4 原理 本方法是一种表面试验法。将试验用水（5.1)注人待试验容器到规定 的容量，然后在规定条件下将容器加热。通过原子吸收或发射光谱法（火焰光度法）测量提取液中碱金属氧化物和碱土金属氧化物的含量，以此确定容器内表面被水侵蚀的程度。5 试荆 试验过程中，除特殊情况外，只能使用认可的分析纯试剂。5.1 试验用水不许含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫踪试验法检验。其电导率在（2 5 士1)时不超过 0.1 m s/m.试验用水可用蒸馏水在石英玻璃或硼硅质玻璃制做的烧瓶中煮沸 1 5 m i n以上制得，不含二氧化碳之类的溶解气体。试验用水应对甲基红呈现 中性。即在试验进行前，在 5 0 m l,试验用水 中加人 四滴甲基红指示液时，应呈一种相当于 p H 5.5 士0.1 的橙红色（而不是紫红色或黄色）。注：按上述要求变色的试验用水也可用作参比 溶液。这种试验用水通常可在塞好的烧瓶中贮存 2 4 h而不会改变其 p H值。5.2 盐酸溶液：c(H C ll-2 m o l/L o5.3 盐酸溶液：c(H C l)-6 m o l/1-0 1+1).5.4 氢氟酸，c(H F);zz:2 2 mo l/I.(4 0 0 g HF/L溶液）。5.5 蒸馏水或纯度相当的水。5.6 光谱化学缓冲溶液（氯化艳 C s c l 溶液）：将氯化艳 8 0 g 溶解到约 3 0 0 ml、试验用水中，加人盐酸(5.3)1 0 m L，然后移人 1 0 0 0 m l.容量瓶 中，摇匀。5.7 基础溶液w w w.b z f x w.c o mG B/T 4 5 4 8.2-2 0 0 35.7.1 在（1 1 0 士5)下，将氛化钠、氯化钙和碳酸钙干燥2h。在过量盐酸存在下，直接用氯化物及碳酸钙加试验用水配成基础溶液。当以氧化钠、氧化钙和氧化钾的含量表示时，溶液的浓度为1 m g/m L o5.7.2 也可用原有的适宜浓度的标准溶液。5.8 标准溶液5.8.1 以试验用水稀释基础溶液到某一适当的浓度。如果以氧化钠、氧化钙和氧化钾的含量表示时，溶液浓度为2 0 tA g/m L.5.8.2 也可用原有的适宜浓度的标准溶液。5.9 参比溶液：以试验用水稀释适当浓度到标准溶液，可得到一系列构成标准曲线 的参 比溶液。一般情况下，浓度值应覆盖所用仪器对某特定元素的最佳工作范围。参比溶液典型的浓度范围如下：火焰原子发射光谱法测定时，氧化钠、氧化钾的浓度应低于1 0 j.g/mL;火焰原子吸收光度法测定时，氧化钠、氧化钾的浓度应低于3 tL g/mL.C a O的浓度应低于 7 t.g/m L o 当测定H C 1,H C 2,H C B级耐水容器时（硼硅酸盐玻璃或其他高耐水玻璃），参比溶液中不必加人光谱化学缓冲溶液，当测定HC 3,H CD级耐水容器时，参比溶液中应含有5 体积比的光谱化学缓冲溶液。6 仪器6.1 高压釜或高压蒸汽消毒器 能够承受至少2.5 X 1 0 5 N/m 2 的压力和能按8.2中规定进行加热循环的仪器。最好能配备一个恒压调节器或能将温度保持在（1 2 1 士1)的其他装置。容器的内径至少 3 0 0 mm，并且应配备一个加热装置，一支温度计或一支经校准过的热电偶、一个压力计、一个释放压力安全装置、一个旋塞以及放置试样用的支架。高压釜及辅助装置在使用前应彻底清洗。6.2 滴定管 根据所采用 的分析程序，滴定管应有适当的容量，符合 G B/T 1 2 8 0 5-1 9 9 1 中 A级滴定管的规定。6.3 单标线容量瓶 具有适当容量且满足G B/T 1 2 8 0 6-1 9 9 1 中规定的A级单标线容量瓶的要求。6.4 水浴锅 能够加热到约 8 0 C o6.5 火焰原子吸收（F A A S)及火焰原子发射（F A E S)光谱仪 F A A S 光谱仪应备有测定钠、钾和钙的单色光源；空气一 丙烷或空气一 乙炔气瓶及测量钠、钾的燃烧室；最好还有氧化亚氮一 乙炔气瓶及测量钙的燃烧室。F A E S光谱仪应备有空气一 丙烷或空气一 乙炔气瓶及测量钠、钾的燃烧室。6.6 烧杯 有一定的