GBT 13082-1991 饲料中镉的测定方法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准饲 料 中 镐 的 测 定 方 法G B 1 3 0 8 2 一 9 1Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m i n f e e d s1 主题内容与适用范围本标准规定 了 饲料中福的测定方法。本标准适用于饲料中福的测定。2 原理 以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有碘化钾存在时，福离子与碘离子形成络合物，被甲 基异丁酮萃取分离，将有机相喷入空气一 乙炔火焰，使锡原子化，测定其对特征共振线2 2 8.8 n m的吸光度，与标准系列比较而求得福的含量。3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1 硝酸(G B 6 2 6)，优级纯。3.2 盐酸(G B 6 2 2)，优级纯。3.3 2 m o l/L 碘化钾溶液:称取3 3 2 g 碘化钾(G B 1 2 7 2),溶于水，加水稀释至1 0 0 0 m L,3.4 5%抗坏血酸溶液:称取5 g 抗坏血酸(C 6 H 8 0 6),溶于水，加水稀释至1 0 0 m L(Im 用时配制)。3.5 1 m o l/L盐酸溶液:量取 1 0 m L盐酸(3.2)，加入1 1 0 m L水，摇匀。3.6 甲基异丁酮(C H,0 0 0 H 2 C H(C H,)1,H G 3-1 1 1 8),3.7 福标准贮备液:称取高纯金属W(C d,9 9.9 9%)0.1 0 0 0 g 于2 5 0 m L 三角烧瓶中，加入1 0 m L l:1硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入2 0 m L l:1 盐酸及2 0 m L水，继续加热溶解，取下冷却后，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1 0 0 K g 福。3.8 N标准中间液:吸取 1 0 m L%标准贮备液(3.7)于 1 0 0 m L容量瓶中，以1 m o l/I盐酸(3.5)稀释至 刻度，摇匀，此溶液每 毫升 相当于1 0 p g 福。3.9 福标准工作液:吸取 1 0 m L 福标准中间液(3.8)于1 0 0 m L容量瓶中，以1 m o l/L盐酸(3.5)稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1 p g 锡。4 仪器、设备分析天平:感量。.0 0 0 1 g,马福炉。原子吸收分光光度计。硬质烧杯:1 0 0 m L o容量瓶:5 0 m L e具塞比色管:2 5 m L o妇4243444546国家技术监督局1 9 9 1 一 0 7 一 1 6 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施G s 1 3 0 8 2 一 9 14.7 吸量管:14.8 移液管:5,2,5,1 0-Lo,1 0,1 5,2 0 mL5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2 k g,广口试样瓶中，防止试样变质，低温保存备用。四分法缩分至约 2 5 0 g，磨碎，过 1 m m筛，混匀，装入密闭6 测定步骤6.1 试样处理 准确称取5 1 0 g 试样于1 0 0 m L 硬质烧杯(4.4)中，置于马福炉(4-2)内，微开炉门，由 低温开始，先升至2 0 0 保持l h，再升至3 0 0 保持l h，最后升温至5 0 0 灼烧1 6 h，直至试样成白 色或灰白 色，无碳粒为止。取出冷却，加水润湿，加1 0 mL硝酸(3.1)，在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加 1 0 m L1 m o l/L 盐酸溶液(3-5)，将盐类加热溶解，内容物移入5 0 m L容量瓶(4-5)中，再以1 m o l/l盐酸溶液(3.5)反复洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以1 m o l/L盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，摇匀备用。若为石粉、磷酸盐等矿物试样，可不用干灰化法，称样后，加1 0 -1 5 m L硝酸(3.1)(或盐酸(3.2),在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，其余同上处理。6.2 标准曲线绘制 精确分取福标准工作液(3.9)0,1.2 5,2.5 0,5.0 0,7.5 0,1 0.0 0 m L，分别置于2 5 mL具塞比色管(4-6)中，以1 m o l/L盐酸溶液(3-5)稀释至1 5 m L，依次加人2 m L碘化钾溶液(3-3)，摇匀，加1 m L抗坏血酸溶液(3.4),摇匀，准确加入 5 m L甲基异丁酮(3.6)，振动萃取 3-5 m i n，静置分层后，有机相导入原子吸收分光光度计(4.3)，在波长2 2 8.8 n m处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。6.3 测定 准确分取1 5 -2 0 m L 待测试样溶液及同量试剂空白 溶液于2 5 m L具塞比 色管(4.6)中，依次加入2 m L碘化钾溶液(3-3)，其余同标准曲线绘制测定步骤。了 测定结果7.1式中计算公式V,(A,一A 2)mV,7.2:X一 试 样 中 锅的 含 量,m g;k g;A,待测试样溶液中 锅的质量+fl g;A,试剂空白 溶液中 福的质 量，fl g;m试样质量，9;V,待测试样溶液体积，m L;V 试样处理液总体积，m L,结果表示 每个试样取2 个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果 表示到。.0 l m g/k g7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:G s 1 3 0 8 2 一 9 1在 福的含量小于或等于。.5 m g/k g 时，不得超过平均值的5 0%;在锡的含量大于。.5 m g/k g 而小于1 m g/k g 时，不得超过平均值的3 0%;在锅的含量大于或等于 1 m 岁k g时，不得超过平均值的2 0%e附加说明:本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由华中农业大学中心实验室负责起草。本标准主要起草人袁俊华、夏涛。