中华人民共和国国家标准GB5009.265—2021食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB5009.265—2021Ⅰ前言本标准代替GB5009.265—2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》。本标准与GB5009.265—2016相比,主要变化如下:———将原第二法气相色谱-质谱法修订为第一法,修改了测定项目、样品前处理、气相色谱质谱条件、计算方法等;———将原第一法高效液相色谱法修订为第二法,修改了序号,简化了原理,统一了试样制备。GB5009.265—20211食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定1范围本标准第一法规定了食品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法;第二法规定了食品中15种多环芳烃的液相色谱测定方法。本标准第一法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂及其制品中16种多环芳烃(苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、、5-甲基、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘)的测定;适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅助食品中4种多环芳烃(苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)的测定。本标准第二法适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、蔬菜、动植物油脂中15种多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝)的测定。第一法气相色谱-质谱法2原理试样中多环芳烃经溶剂提取,氢氧化钾乙醇溶液皂化,固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-质谱联用仪测定,同位素内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.1.2二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.1.3丙酮(C3H6O):色谱纯。3.1.4环己烷(C6H12):色谱纯。3.1.5正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯。3.1.7无水乙醇(C2H6O):色谱纯。3.1.8氨水(NH3·H2O):质量分数约25%。3.1.9无水乙醚(C4H10O)。3.1.10石油醚(C5H12O2):沸程为30℃~60℃。GB5009.265—202123.1.11氢氧化钾(KOH)。3.1.12无水硫酸钠(Na2SO4):使用前400℃下烘烤2h后放干燥器内待用。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钾乙醇溶液(0.3mol/L):称取1.68g氢氧化钾,用100mL无水乙醇超声溶解,临用现配。3.2.2氢氧化钾乙醇溶液(1.5mol/...
