�����������犌犅5009.250—2016�������������������20160831��20170301�����������������������犌犅5009.250—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21917—2008《饮料中乙基麦芽酚的测定方法》。本标准与GB/T21917—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定”;———增加了标准的适用范围;———增加了不同类型食品试样的前处理方法;———修改了液相色谱条件;———增加了附录B质谱确证。犌犅5009.250—20161食品安全国家标准食品中乙基麦芽酚的测定1范围本标准规定了食品中乙基麦芽酚含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于饮料、糖果、果冻、肉制品、饼干、面包、糕点、乳粉食品中乙基麦芽酚含量的测定。2原理试样经提取、净化后,采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品需要采用质谱法进行定性确认。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)。3.2磷酸二氢钠溶液配制称取3.90g磷酸二氢钠,加水溶解并稀释至近1000mL,经磷酸调节pH至4.0±0.1,定容至1000mL,经微孔滤膜过滤备用。3.3乙基麦芽酚(C7H8O3)标准品纯度不小于99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:称取乙基麦芽酚0.1g(精确至0.0001g),用甲醇溶解,并定容至100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL。3.4.2标准系列工作液:分别准确吸取不同体积的标准储备液,用甲醇将其稀释成乙基麦芽酚含量分别为0.0μg/mL、0.5μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、25.0μg/mL、100.0μg/mL的标准系列工作液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)。4.2超声波清洗器。犌犅5009.250—201624.3涡旋混合仪。4.4水浴锅。4.5离心机:转速不低于6000r/min。4.6分析天平:感量分别为0.01g、0.001g和0.0001g。5分析...