GBT 11987-1989 表面活性剂工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含皿的测定.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准表 面 活 性 剂工 业 烷 烃 磺 酸 盐总 烷 烃 磺 酸 盐 含 皿 的 测 定G B 1 1 9 8 7 一 8 9S u r f奴臼 枕.举川1 倪h 目侧 目.肠.姗翅.户。.，_ e t e nn i a d on o f 勿W a l t e n e列 油o n s t e s c o n t e n t本标准等效采用国际标准I S 0 6 1 2 2 表面活性剂 工业烷烃磺酸盐总烷烃磺酸盐含量的测定主百内容与适用范困本标准规定了一种测定工业烷烃成酸盐中的总烷烃磺酸盐含量的方法。本标准适用于所有正构烷烃的成氮酞化和确氧化产品的碱金属盐。2 定义 烷烃磺酸盐:含1 2 2 0 碳原子的直链烷烃的磺抓酞化或磺氧化产物的碱金属盐。3 原理 将工业烷烃成酸盐试验份分散于硫酸钠溶液中，用正丁醉和丙酮混合液从中 萃取烷烃磺酸盐(包括烷烃单和二磺酸盐).过滤得到烷烃磺酸盐溶液.蒸发除去溶剂和少量烷烃，干操，称量得到残余物的质量。用硝酸银滴定法测定残余物中的 氯化钠。残余物质量减去抓化钠的质量即得到总烷烃磺酸盐的质量。试荆分析中仅使用分析纯级试剂，燕馏水或纯度相当的水.丙酮(G B 6 8 6);正丁醉(H G 3-1 0 1 2)和丙酮混合液，正丁醉与丙酮的体积比 为6 0:4 0 无水硫酸钠(H G 3-1 2 3),2 0 0 g/L 溶液;硝酸银(G B 6 7 0),0.1 m o l/L 标准溶液;铬酸钾(H G 3-9 1 8),5%水溶液，仪器 锥形瓶，2 5 0 M L 具有磨口 玻瑞塞;玻瑞烧杯，2 0 0 m L;，内乙，OJ，4.4.4.4.55.55.5.5加热电 磁搅拌器;水浴，能控制至沸;烘箱，能调控于 1 2 0 士2(;,国家技术监，局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施C 日 1 1 9 8 7 一 8 98 96 程序6.1 试验份 称取含有约0.5 -1 g 总烷烃成酸盐的试样，准至0.0 0 1 g，于2 5 0 m L 锥形瓶(5.1)中。6.2 测定 加1 5 m L 硫酸钠溶液(4.3)至试验份(6.1)中，将混合物置于加热电磁搅拌器(5.3)上，开动搅拌器并加热至5 0 1 C.当混合物呈均匀状态时停止加热，在搅拌下级慢加入1 5 0 M L 正丁醉和丙酮的混合掖(4.2)，将锥形瓶加塞，冷却至室温.倾泻 清液通过快速撼纸 过德，并收集 撼液于已 称准至0.0 0 1 g 的 烧杯(5.2)中 n。每 次用1 5 m L 正丁醉和丙酮的混合液(4.2)洗涤锥形瓶和沉淀IM次。在通风橱内，将盛撼液的烧杯(5.2)置于沸水浴(5-4)上，燕发溶剂至干幻.为了除去痕量的水和未徽化物，加1 0 M L 丙砚(4.1)洛解烧杯(5.2)中的残余物，在沸水浴(5-4)上燕干，再通缓和空气流2 m i n，重复操作2 -3 次。将烧杯及残余物在1 2 0 士2 1 v 供箱中 干操1 h，在干操器中 冷却至室温，称重，称准至0.0 0 1 为了浏定残余物中的抓化钠含A，将称重后的残余物用8 0 M L 水和2 0 M L 丙酮(4.1)溶解，转移至2 5 0 m L 锥形瓶中，加入5 M L 格酸钾溶液(4.5)，以硝酸银标准溶液(4.4)滴定至溶液出现砖红色7 7 注:对含2 0 碳原子的烷烃成破盐，用此法不能很好地除去 未徽化烷烃，应用石油醚萃取样品，脱除未成化物.了 结果的衰示7.1 计算公式 总烷烃敬酸盐含量以 质量百分数表示，按下式计算:竺 二 二 兰 里 还 卫 边 丝互X 1 0 0 价0式中:，。试验份(6.1)的质量,g:二，所得残余物的质量，g:。硝酸银标准溶液(4.4)的浓度,m o l 邝;V 消耗硝酸银的 体积,M L.7.2 精密度 测定总烷烃成酸盐含量的 重复性标准偏差应不大于0.2 6.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所技术归口。本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所起草。本标准主要起草人耿簇.采用说明:1)I S 0 6 1 2 2 规定收集德液于已 称准的结晶皿或长颈烧瓶中，本标准改用已称准的烧杯收集诊液，这样便于燕发溶剂。2)。6 1 2 2 规定燕发撼液时要在级慢的干操冷氮气或空气流下进行，本标准规定燕发溶剂时不通空气流，驭赶残余溶荆和水时才通空气流.I S 0 6 1 2 2 规定用电 位滴定法.本标准改用容t法侧定抓化钠含f.