GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B8 5 3 82 0 1 6食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B8 5 3 82 0 1 6 目 次前言1 范围12 色度的测定13 臭和味24 可见物25 浑浊度26 p H(玻璃电极法)37 溶解性总固体48 总硬度69 总碱度81 0 总酸度91 1 多元素测定1 01 2 钾和钠1 51 3 钙1 91 4 镁2 11 5 铁2 41 6 锰2 51 7 铜2 81 8 锌3 51 9 总铬-石墨炉原子吸收光谱法3 72 0 铅3 82 1 镉4 12 2 总汞4 32 3 银4 62 4 锶4 92 5 锂5 32 6 钡5 52 7 钒5 62 8 锑6 02 9 钴6 33 0 镍6 73 1 铝7 03 2 硒7 4G B8 5 3 82 0 1 6 3 3 砷8 03 4 硼酸盐8 63 5 偏硅酸8 93 6 氟化物9 13 7 氯化物9 83 8 碘化物1 0 03 9 二氧化碳1 0 74 0 硝酸盐1 0 94 1 亚硝酸盐1 1 14 2 碳酸盐和碳酸氢盐1 1 24 3 硫酸盐1 1 44 4 耗氧量1 1 84 5 氰化物1 2 04 6 挥发性酚类化合物1 2 54 7 阴离子合成洗涤剂1 2 94 8 矿物油1 3 14 9 溴酸盐1 3 85 0 硫化物1 4 35 1 磷酸盐1 4 65 2 总放射性1 4 75 3 氚1 5 05 4 2 2 6R a放射性1 5 45 5 大肠菌群1 5 75 6 粪链球菌1 6 45 7 铜绿假单胞菌1 6 65 8 产气荚膜梭菌1 6 9附录A 培养基制备1 7 2附录B 饮用天然矿泉水的采集和保存1 8 1G B8 5 3 82 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T8 5 3 82 0 0 8 饮用天然矿泉水检验方法、G B/T5 0 0 9.1 6 72 0 0 3 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定。本标准与G B/T8 5 3 82 0 0 8相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法”;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入第1 1项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B硫化物的检验方法列入第5 0项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B磷酸盐的检验方法列入第5 1项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B氚的检验方法列入第5 3项;G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.2采集和保存列入附录B;删除了G B/T8 5 3 82 0 0 8中附录B菌落总数的检验方法;删除了G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.1 8.2锌试剂环已酮分光光度法;删除了G B/T8 5 3 82 0 0 8中4.2 0.3催化示波极谱法涉及镉的检测,以及4.2 1.3镉的催化示波极谱法;删除了G B/T5 0 0 9.1 6 72 0 0 3中高效液相色谱法。G B8 5 3 82 0 1 61 食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法1 范围本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、p H、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴、镍、铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总放射性、氚、2 2 6R a放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。2 色度的测定2.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1m g/LP t 以(P t C l6)2-形式存在 所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即便轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。2.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。2.2.1 氯铂酸钾(K2P t C l6)。2.2.2 氯化钴(C o C l26 H2O)。2.2.3 铂-钴标准溶液:称取1.2 4 6g氯铂酸钾(K2P t C l6)和1.0 0 0g干燥的氯化钴(C o C l26 H2O),溶于1 0 0m L水中,加入1 0 0m L盐酸(2 0=1.1 9g/m L),用水定容至10 0 0m L。此标准溶液的色度为5 0 0度。2.3 仪器和设备2.3.1 无色具塞比色管:5 0m L。2.3.2 离心机。2.3.3 分析天平:感量为0.1m g。2.4 分析步骤2.4.1 试样处理吸取5 0m L透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可少取水样,加水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。2.4.2 测定另取比色管1 1支,分别加入铂-钴标准溶液(2.2.3)0m L、0.5 0m L、1.0 0m L、1.5 0m L、2.0 0m L、G B8 5 3 82 0 1 62 2.5 0m L、3.0 0m L、3.5 0m L、4.0 0m L、4.5 0m L和5.0 0m L,加水至刻度,摇匀,即配制成色度为0度、5度、1 0度、1 5度、2 0度、2 5度、3 0度、3 5度、4 0度、4 5度和5 0度的标准系列。将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准系列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。2.5 分析结果的表述试样中色度按式(1)计算:色度=V15 0 0V(1)式中:色度 单位为度;V1 相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(m L);V 水样体积,单位为毫升(m L)。3 臭和味3.1 臭分析步骤量取1 0 0m L水样,置于2 5 0m L锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按等级记录其强度,见表1。3.2 味分析步骤取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,加以描述,并按等级记录其强度,见表1。表1 臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉2弱一般饮用者刚能察觉3明显已能明显察觉4强已有很显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味4 可见物将水样摇匀,用肉眼直接观察,记录。5 浑浊度5.1 原理在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度G B8 5 3 82 0 1 63 越大,表示浑浊度越高。5.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。5.2.1 硫酸肼溶液(1 0g/L):称取1.0 0 0g硫酸肼(NH2)2H2S O4 加水溶解,并定容至1 0 0m L容量瓶中。警告 溶液具有致癌毒性,避免吸入、摄入、皮肤接触!5.2.2 六亚甲基四胺溶液(1 0 0g/L):称取1 0.0 0g六亚甲基四胺(C H2)6N4 加水溶解,并定容至1 0 0m L容量瓶中。5.2.3 福尔马肼标准混悬液:分别吸取5.0 0m L硫酸肼溶液,5.0 0m L六亚甲基四胺溶液于1 0 0m L容量瓶内,混匀,在2 53放置2 4h后,加入水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为4 0 0NTU。本标准溶液可使用一个月。5.2.4 福尔马肼标准工作液:将福尔马肼标准混悬液用水稀释1 0倍。稀释后浑浊度为4 0NTU,使用时再根据需要适当稀释。5.3 仪器和设备散射式浑浊度仪。5.4 分析步骤按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过4 0NTU时,可用水稀释后测定。5.5 分析结果的表述根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果。6 p H(玻璃电极法)6.1 原理p H是水中氢离子活度倒数的对数值,是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起p H发生较大变化;水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的p H明显降低。水的p H用玻璃电极法测定。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,在2 5时,每单位p H标度相当于5 9.1mV电动势变化值,在仪器上直接以p H的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。6.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的三级水。6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取1 0.2 1g在1 0 5烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于水中,并稀释至10 0 0m L,此溶液的p H在2 0时为4.0 0,不同温度下的p H见表2。6.2.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.4 0g在1 0 5烘干2h的磷酸二氢钾(KH2P O4)和3.5 5g磷酸氢二钠(N a2H P O4),溶于水中,并稀释至10 0 0m L。此溶液的p H在2 0时为6.8 8,不同温度下的p H见表2。6.2.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.8 1g四硼酸钠(N a2B4O71 0 H2O),溶于水中,并稀释至10 0 0m L,此溶液的p H在2 0时为9.2 2,不同温度下的p H见表2。G B8 5 3 82 0 1 64 表2 标准缓冲溶液在不同温度下的p H温度标准缓冲溶液,p H苯二甲酸氢钾缓冲溶液(6.2.1)混合磷酸盐缓冲溶液(6.2.2)四硼酸钠缓冲溶液(6.2.3)04.0 06.9 89.4 654.0 06.9 59.4 01 04.0 06.9 29.3 31 54.0 06.9 09.2 82 04.0 06.8 89.2 22 54.0 16.8 69.1 83 04.0 26.8 59.1 43 54.0 26.8 49.1 04 04.0 46.8 49.0 76.3 仪器和设备6.3.1 p H计:测量范围01 4,读数精度0.0 2。6.3.2 玻璃电极。6.3.3 饱和甘汞电极。6.4 分析步骤6.4.1 玻璃电极在使用前应放入水中浸泡2 4h以上。6.4.2 仪器校正:仪器开启0.5h后,按仪器使用说明书操作,进行调零、温度补偿以及满刻度校正。6.4.3 p H定位:选用一种与被测水样p H接近的标准缓冲溶液,重复定位1次2次,当水样p H7.0时,则用四硼酸钠缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。6.4.4 用洗瓶以水缓缓淋洗2个电极数次,再以水样淋洗6次8次,然后插入水样中,1m i n后直接从仪器上读出p H。注1:当室温升高时,甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故电极内应保持一定量氯化钾晶体。注2:p H大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定p H。7 溶解性总固体7.1 1 0 5干燥-重量法7.1.1 原理溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.4 5m滤膜过滤除去悬浮物,取一定体积滤液蒸干,在1 0 5干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量,将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一半(碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。G B8 5 3 82 0 1 65 7.1.2 仪器和设备7.1.2.1 蒸发皿。7.1.2.2 烘箱:控温精度1。7.1.2.3 水浴槽。7.1.2.4 干燥器。7.1.2.5 分析天平:感量0.1m g。7.1.3 分析步骤将洗净的蒸发皿放入烘箱内于1 0 5干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次的称量差值小于0.0 0 05g)。吸取适量(使测得可溶性固体为2.5m g 2 0 0m