中华人民共和国国家标准GB5009.179—2016食品安全国家标准食品中三甲胺的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.179—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.179—2003《火腿中三甲胺氮的测定》。本标准与GB/T5009.179—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中三甲胺的测定”;———将原有分光光度法修改为第一法顶空气相色谱-质谱联用法、第二法顶空气相色谱法;———标准的适用范围扩充为水产动物及其制品和肉与肉制品;———将三甲胺氮改成三甲胺。GB5009.179—20161食品安全国家标准食品中三甲胺的测定1范围本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法。本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定。第一法顶空气相色谱-质谱联用法2原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40℃经过40min的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(RT)、辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以外标法进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠(NaOH)。3.1.2三氯乙酸(C2HCl3O2)。3.2试剂配制3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20℃~30℃的100mL水中。3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500mL。3.3标准品三甲胺盐酸盐(CAS:593-81-7),分子式:(CH3)3NHCl,纯度≥98%,置于干燥器中,在4℃条件下保存。3.4标准溶液配制3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100mL,等同浓度为100μg/mL的三甲胺标准储备液,在4℃条件下保存。3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的三甲胺标准使用溶液。GB5009.179—201624仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(EI源)。4.2天平:感量分别为0.1mg和1mg。4.3恒温水浴锅:控温精度±2℃。4.4顶空瓶:容积20mL,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120℃烘烤2h。4.5微量注射器:1mL。4.6医用塑料注射器:5mL。4.7均质机。4.8绞肉机。4.9低速离心机。5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样预处理...
