中华人民共和国国家标准GB5009.17—2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB5009.17—2021Ⅰ前言本标准代替GB5009.17—2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》。本标准与GB5009.17—2014相比,主要变化如下:第一篇食品中总汞的测定———修改第一法的名称为原子荧光光谱法,修改了试样消解和附录的相关内容;———增加直接进样测汞法作为第二法,增加电感耦合等离子体质谱法作为第三法;———修改冷原子吸收光谱法作为第四法。第二篇食品中甲基汞的测定———修改液相色谱-原子荧光光谱联用法作为第一法,修改了方法的适用范围;———增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法作为第二法。GB5009.17—20211食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定1范围本标准第一篇规定了食品中总汞的测定方法。本标准第一篇适用于食品中总汞的测定。本标准第二篇规定了食品中甲基汞的测定方法。本标准第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。第一篇食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱法2原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2过氧化氢(H2O2)。3.1.3硫酸(H2SO4)。3.1.4氢氧化钾(KOH)。3.1.5硼氢化钾(KBH4):分析纯。3.1.6重铬酸钾(K2Cr2O7)。3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓缓加入450mL水中,混匀。3.2.2硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓缓加入950mL水中,混匀。3.2.3氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,用水溶解并稀释至1000mL,混匀。3.2.4硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL,混匀。临用现配。GB5009.17—202123.2.5重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L):称取0.5g重铬酸钾,用硝酸溶液(5+95)溶解并稀释至1000mL,混匀。注:本方法也可用硼氢化钠作为还原剂:称取3.5g硼氢化钠,用氢氧化钠溶液(3.5g/L)溶解并定容至1000mL,混匀。临用现配。3.3标准品氯化汞(HgCl2,CAS号:7487-94-7):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1汞标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1354g氯化汞,用重...