中华人民共和国国家标准犌犅31604.40—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定20161019发布20170419实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布犌犅31604.40—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T23296.21—2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T23296.21—2009相比,主要变化如下:———标准名称为“食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定”;———修改了高效液相色谱条件;———修改了检出限。犌犅31604.40—20161食品安全国家标准食品接触材料及制品顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定方法。本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定。2原理顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸,通过测定顺丁烯二酸的含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸酐的迁移量。试样经过浸泡后,水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和C18固相萃取小柱净化后,以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯。3.1.2磷酸(H3PO4)。3.1.3碳酸氢钠(NaHCO3)。3.1.4配制水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂:所用试剂依据GB31604.1的规定。3.2试剂配制3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按照GB5009.156的规定配制。3.2.21%碳酸氢钠溶液:称取1.0g(精确至0.1g)碳酸氢钠溶于100mL水中,混匀备用。3.3标准品顺丁烯二酸(C4H4O4,CAS号:110167):纯度>99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1顺丁烯二酸储备液(5000mg/L):准确称取顺丁烯二酸标准品500mg(精确至0.1mg),用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中,加入无水乙醇定容,摇匀。0℃~4℃下保存,有效期为2个月。3.4.2顺丁烯二酸标准溶液:吸取0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10....