中华人民共和国国家标准GB5009.34—2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.34—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.34—2003《食品中亚硫酸盐的测定》。本标准与GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定”;———删除第一法和附录A;———原第二法蒸馏法改为滴定法。GB5009.34—20161食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定1范围本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。2原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。3.1.2硫酸(H2SO4)。3.1.3可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5碳酸钠(Na2CO3)。3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。3.1.8碘(I2)。3.1.9碘化钾(KI)。3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌。3.2.2硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,缓缓倾入90mL水中,边加边搅拌。3.2.3淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,边加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。3.2.4乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。3.3标准品重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶GB5009.34—20162于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。3.4.2碘标准溶液[c(1/2I2)=0.10mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。3.4.3重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:准确称取4.9031g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买有证书的...
