GB 26404-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇.pdf

GBGBGBGB 26404-2011食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇2011-03-15 发布2011-05-15 实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部发布1食品安全国家标准食品添加剂 赤藓糖醇1范围本标准适用于以葡萄糖为主要原料，利用解脂假丝酵母（Candida lipolytica）或丛梗孢酵母（Moniliella pollinis）或类丝孢酵母（Trichosporonoides megachiliensis）经发酵转化为赤藓糖醇，再通过精制等工艺得到的食品添加剂赤藓糖醇晶体产品。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C4H10O42.2结构式2.3相对分子质量122.12（按 2007 年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并尝其味。滋味有甜味组织状态结晶性粉末或颗粒3.2理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项目指标检验方法赤藓糖醇（以 C4H10O4计，以干基计），w/%99.5100.5附录 A 中 A.3干燥减量，w/%0.2GB 5009.3 直接干燥法a灼烧残渣，w/%0.1附录 A 中 A.4还原糖（以葡萄糖计），w/%0.3附录 A 中 A.5核糖醇和丙三醇（以干基计），w/%0.1附录 A 中 A.6铅（Pb）/（mg/kg）1GB 5009.12a干燥温度和时间分别为 105和 4h。2附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。A.2.2结晶熔点在119 123。按GB/T 617规定的方法测定。A.2.3在测定赤藓糖醇含量试验中，试样液色谱图中的主峰保留时间应与标准溶液色谱图中的主峰保留时间一致。A.3赤藓糖醇（以C4H10O4计，以干基计）的测定（HPLC法）A.3.1试剂和材料A.3.1.1水：GB/T 66822008中规定的三级水。A.3.1.2赤藓糖醇标准品：纯度99。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪，配备示差折光检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1流动相：重蒸蒸馏水。A.3.3.2色谱柱：氢型大孔径阳离子交换树脂填充柱，树脂包含大网格磺化聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，交联度为8，颗粒大小为9 m，或其他等效色谱柱。A.3.3.3流速：0.6 mL/min。A.3.3.4柱温：60。A.3.3.5进样量：10 L。A.3.4分析步骤A.3.4.1标准溶液制备准确称取 0.25g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇标准品，精确至 0.000 1g，转移至一个 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用 0.45 m 微孔滤膜过滤。A.3.4.2试样液制备准确称取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样，精确至 0.000 1g，转移至一个 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用 0.45 m 微孔滤膜过滤。A.3.4.3测定在 A.3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行色谱分析，记录 60 min 的色谱图。赤藓糖醇的出峰时间根据标准品的出峰时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。A.3.5结果计算赤藓糖醇含量以赤藓糖醇（C4H10O4）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：3%10021211=AAmmw（A.1）式中：m1称取的赤藓糖醇标准品质量的数值，单位为克（g）；m2称取的试样质量的数值，单位为克（g）；A1试样液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值；A2标准溶液色谱图中赤藓糖醇平均峰面积值的数值。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，平行测定结果的绝对差值不大于 0.5。A.4灼烧残渣的测定A.4.1分析步骤准确称取2 g试样，精确至0.000 1 g，置于80025下灼烧至恒重的坩埚中，缓缓加热直至试样完全碳化。将碳化的试样冷却，用0.5 mL的硫酸润湿残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，并在80025的高温炉中灼烧残渣至恒重。A.4.2结果计算灼烧残渣以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%100342=mmmw（A.2）式中：m4残渣和空坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m3空坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m称取的试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，平行测定结果的绝对差值不大于0.05。A.5还原糖（以葡萄糖计）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1葡萄糖溶液：0.75mg/mL。A.5.1.2费林溶液A：称取34.66 g硫酸铜（CuSO45H2O），溶于水中，完全溶解后，用水稀释至500mL，贮存于密闭容器中。A.5.1.3费林溶液B：称取173g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）和50g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，完全溶解后，用水稀释至500 mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。A.5.2分析步骤准确称取约 0.5 g 试样，精确至 0.000 1 g，转移至一个 20 mL 烧瓶中，加入 2mL 水，溶解、混合，此为试样液。移取 2mL 葡萄糖溶液（A.5.1.1），置于另一烧瓶中。分别往两个烧瓶中加入 1mL费林溶液 A 和 1mL 费林溶液 B，加热至沸腾后冷却。溶液形成红棕色沉淀。A.5.3结果判定若葡萄糖溶液反应液较试样液反应液混浊，则判定为合格。A.6核糖醇和丙三醇的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1水：GB/T 66822008中规定的三级水。4A.6.1.2核糖醇标准品：分析纯。A.6.1.3丙三醇标准品：分析纯。A.6.2仪器和设备高效液相色谱仪，配备示差折光检测器。A.6.3参考色谱条件同 A.3.3 赤藓糖醇测定的参考色谱条件。A.6.4分析步骤A.6.4.1标准溶液制备准确称取核糖醇标准品和丙三醇标准品各 0.025g，精确至 0.000 1g，转移至一个 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用 0.45 m 微孔滤膜过滤。A.6.4.2试样液制备准确称取 2.0 g 在 105下干燥 4h 后的赤藓糖醇试样，精确至 0.000 1g，转移至一个 50mL 容量瓶中，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用 0.45 m 微孔滤膜过滤。A.6.4.3测定在 A.6.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行色谱分析，记录 60 min 的色谱图。核糖醇和丙三醇的出峰时间根据对应标准品的出峰时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。A.6.5结果计算核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数w3和w4计，数值均以%表示，分别按公式（A.3）和公式（A.4）计算：%10043053=AAmmw（A.3）%10065064=AAmmw（A.4）式中：m5称取的核糖醇标准品质量的数值，单位为克（g）；m0称取的试样质量的数值，单位为克（g）；A3试样液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值；A4标准溶液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值。m6称取的丙三醇标准品质量的数值，单位为克（g）；A5试样液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值；A6标准溶液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。_