GBT 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22968-20084.100.500g/mL混合标准工作液：准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液(4.9)至100mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容，此混合工作液的浓度为0.5004g/mL。在-20储存。4.11基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液(4.10)，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。4.12滤膜：0.2m。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3离心机：转速大于或等于4000r/min。5.4超声波水浴。5.5涡旋混匀器。5.6氮吹浓缩仪。6试样的制备与保存6.1牛奶取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封置4下保存，并标明标记。6.2奶粉取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。7测定步骤7.1提取7.1.1牛奶准确称取2g样品（准确至0.01g),置于25mL离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液(4.7），涡旋混匀1min,加人7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液(4.6)涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL氮吹管中，离心管中再加人7.5mL乙腈-二氯甲烷混合溶液，涡旋混匀1min,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL氨吹管中，45氮气吹干。准确加人2.00mL乙腈至氮吹管中，涡旋混匀1min,加入3mL乙腈饱和正己烷(4.4)，涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过0.24m滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。7.1.2奶粉准确称取0.5g样品（准确至0.001g),置于10mL离心管中，加人3mL乙腈，超声振荡5min,4000r/min离心5min,上清液转移至15mL带盖离心管中，残渣再用2.0mL乙腈提取一次，离心后的清液合并至15mL带盖离心管中，用乙腈定容至5.0mL刻度，混匀，加人3mL乙腈饱和正己烷(4.4),涡旋混匀1min,静置30min,取下层溶液过0.2m滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。7.2测定条件7.2.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：ntersil C8-3,5m,150mm4.6mm(内径)或相当者；b)柱温：40；c)进样量：25L;d)流速：0.8mL/min;e)流动相：甲醇十水，梯度洗脱程序见表1。2