GB 1903.53-2021 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钙.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.5 32 0 2 1食品安全国家标准食品营养强化剂 D-泛酸钙2 0 2 1-0 9-0 7发布2 0 2 2-0 3-0 7实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布G B1 9 0 3.5 32 0 2 11 食品安全国家标准食品营养强化剂 D-泛酸钙1 范围本标准适用于以-氨基丙酸钙和D-泛解酸内酯经酰化反应而得的食品营养强化剂D-泛酸钙。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称D-(+)-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酰)-氨基丙酸钙2.2 分子式C1 8H3 2C a N2O1 02.3 结构式2.4 相对分子质量4 7 6.5 4(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态粉末气味无臭取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅其气味3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 9 0 3.5 32 0 2 12 表2 理化指标项目指标检验方法D-泛酸钙含量(以干基计),w/%9 7.01 0 3.0附录A中A.3钙含量(以干基计),w/%8.28.6附录A中A.4比旋光度,2 0 D/()d m2k g-1+2 5.0+2 7.5附录A中A.5p H(5 0g/L水溶液)6.88.0附录A中A.6生物碱试验通过试验附录A中A.7碱度(5 0g/L)通过试验附录A中A.8干燥减量,w/%5.0附录A中A.9氯化物(以C l计)/(m g/k g)2 0 0附录A中A.1 0-丙氨酸,w/%0.5附录A中A.1 1铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2总砷(以A s计)/(m g/k g)0.5G B5 0 0 9.7 6或G B5 0 0 9.1 1G B1 9 0 3.5 32 0 2 13 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 氢氧化钠溶液:4 3g/L。A.2.1.2 硫酸铜溶液:1 2 5g/L。A.2.1.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.2.1.4 盐酸溶液:c(HC l)=1m o l/L。A.2.1.5 三氯化铁溶液:9 0g/L。A.2.1.6 草酸铵溶液:3 5g/L。A.2.1.7 冰乙酸。A.2.1.8 盐酸。A.2.1.9 溴化钾:光谱纯,干燥品。A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 称取试样约5 0m g,加氢氧化钠溶液(A.2.1.1)5m L,振摇,加硫酸铜溶液(A.2.1.2)2滴,即显蓝紫色。A.2.2.2 称取试样约5 0m g,加氢氧化钠溶液(A.2.1.1)5m L,振摇,煮沸1m i n,放冷,加酚酞指示液(A.2.1.3)1滴,加盐酸溶液(A.2.1.4)至溶液褪色,再多加0.5m L盐酸溶液(A.2.1.4),加三氯化铁溶液(A.2.1.5)2滴,即显鲜明的黄色。A.2.2.3 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应:称取试样0.5g,加水5m L溶解,加草酸铵溶液(A.2.1.6),即发生白色沉淀,沉淀不溶于冰乙酸,但溶于盐酸。A.2.2.4 红外光谱:采用溴化钾压片法,按G B/T6 0 4 0的规定进行试验,试样的红外光谱图应与D-泛酸钙标准品的红外光谱图一致。D-泛酸钙标准红外光谱图参考附录B中图B.1。A.2.2.5 澄清度:称取约1.0 0g样品,加2 0m L水溶解,溶液呈澄清无色。A.2.2.6 溶解性:易溶于水和甘油,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷或乙醚。A.3 D-泛酸钙含量(以干基计)的测定A.3.1 方法提要采用高效液相色谱法测定,C1 8色谱柱分离,紫外检测器检测,峰面积外标法定量计算样品中D-泛酸钙的含量。G B1 9 0 3.5 32 0 2 14 A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 乙腈:色谱纯。A.3.2.2 磷酸二氢钠。A.3.2.3 氢氧化钠溶液:4 3g/L。A.3.2.4 磷酸二氢钠溶液:称取3.2g磷酸二氢钠(A.3.2.2)至1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。用氢氧化钠溶液(A.3.2.3)调节至p H为5.5。A.3.2.5 D-泛解酸钠(D-s o d i u mp a n t o a t eC A S:6 0 9 7 9-6 8-2):含量9 7.0%。A.3.2.6 D-泛酸钙标准品(D-C a l c i u mP a n t o t h e n a t eC A S:1 3 7-0 8-6):含量9 9.0%。A.3.3 仪器和设备A.3.3.1 天平:感量为0.0 0 01g。A.3.3.2 高效液相色谱仪,带紫外检测器。A.3.4 参考色谱条件色谱参考条件为:a)色谱柱:C1 8(2 5 0mm4.6mm,粒径为5m)或相当者;b)流动相:量取2 0m L乙腈(A.3.2.1)与9 8 0 m L磷酸二氢钠溶液(A.3.2.4)混合,该溶液过0.4 5m滤膜,超声脱气;c)流速:2.0m L/m i n;d)检测波长:2 0 0n m;e)进样量:2 0L;f)柱温:3 5。A.3.5 分析步骤A.3.5.1 系统适用性溶液的制备称取0.0 5 0gD-泛酸钙(A.3.2.6)和0.0 1 0gD-泛解酸钠(A.3.2.5)转移至1 0 0m L容量瓶,水定容至刻度,混匀。A.3.5.2 标准溶液的制备称取约0.0 2 5g(精确至0.0 0 01g)预先干燥的D-泛酸钙标准品(A.3.2.6)转移至5 0m L容量瓶,用水定容至刻度,混匀。A.3.5.3 试样溶液的制备称取约0.0 2 5g(精确至0.0 0 01g)预先干燥的D-泛酸钙试样转移至5 0m L容量瓶,用水定容至刻度,混匀。A.3.5.4 系统适用性试验按照A.3.4的色谱条件,对系统适用性溶液(A.3.5.1)进行测试,应符合以下要求:重复进样5次,泛酸峰面积的相对标准偏差1.5%;泛解酸钠盐和泛酸之间的分离度1.5;泛酸峰的拖尾因子1.5。在A.3.4的色谱条件下分析,参考色谱图见附录C中图C.1。G B1 9 0 3.5 32 0 2 15 A.3.5.5 测定用高效液相色谱仪分别对标准溶液(A.3.5.2)和试样溶液(A.3.5.3)进行检测,记录色谱图,测量每个峰的峰面积。高效液相参考色谱图见附录C中图C.2。A.3.6 结果计算D-泛酸钙含量(以干基计)的质量分数w1按式(A.1)计算。w1=Asms t dAs t dms1 0 0%(A.1)式中:As 试样溶液色谱图中D-泛酸钙的峰面积值;ms t d 标准品的质量,单位为克(g);As t d 标准品溶液色谱图中D-泛酸钙的峰面积值;ms 试样的质量,单位为克(g);以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.0%。A.4 钙含量的测定A.4.1 方法提要采用滴定法测定,根据乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液滴定样品所消耗的体积,计算样品中钙的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氢氧化钠溶液:4 3g/L。A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 5m o l/L。A.4.2.3 钙紫红素指示剂:取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠1 0g,研磨均匀,即得。A.4.3 分析步骤称取试样0.5g(精确至0.0 0 01g)加水1 0 0m L溶解后,加氢氧化钠溶液(A.4.2.1)1 5m L和钙紫红素指示剂(A.4.2.3)约0.1g,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(A.4.2.2)滴定,至溶液自紫红色转变为纯蓝色。A.4.4 计算结果钙含量(以干基计)的质量分数w2按式(A.2)计算。w2=V2c3Mm210 0 0(1-X3)1 0 0%(A.2)式中:V2 试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l),M(C a)=4 0.0 8;m2 试样的质量,单位为克(g);X3 试样干燥失重,质量分数,%。G B1 9 0 3.5 32 0 2 16 计算结果表示至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.6%。A.5 比旋光度的测定A.5.1 仪器和设备A.5.1.1 旋光仪。A.5.1.2 旋光测定管。A.5.2 分析步骤称取试样约2.5g(精确至0.0 0 01g),置于5 0m L容量瓶中,加水至刻度,制成每1m L含5 0m g试样的溶液。按照G B/T6 1 3中规定的方法测定旋光度。A.5.3 计算结果D-泛酸钙的比旋光度2 0D按式(A.3)计算。2 0D=l(A.3)式中:测得的旋光角,单位为度();l 旋光管的长度,单位为分米(d m);测定溶液中有效组成的质量浓度,单位为克每毫升(g/m L)。A.6 p H的测定A.6.1 仪器和设备酸度计。A.6.2 分析步骤称取约0.5 0g样品(精确至0.0 1g),加1 0m L水溶解,用酸度计测定p H。A.7 生物碱的测定A.7.1 试剂和材料A.7.1.1 盐酸溶液:2.7m o l/L。A.7.1.2 碘化汞钾试液:称取1.3 5 8g氯化汞(H g C l2),加6 0m L水溶解;称取5.0g碘化钾,加1 0m L水溶解,把两种溶液混合在一起,加水至1 0 0m L,混匀即可。A.7.2 分析步骤称取约0.2 0g样品,精确至0.0 1g,加5m L水溶解,加入1m L盐酸溶液(A.7.1.1)和2滴碘化汞钾试液(A.7.1.2),放置1m i n,无浑浊,即为通过试验。G B1 9 0 3.5 32 0 2 17 A.8 碱度的测定A.8.1 试剂和材料A.8.1.1 盐酸溶液:0.1m o l/L。A.8.1.2 酚酞指示液1 0g/L。A.8.2 分析步骤称取约1.0g样品(精确至0.0 1g),加2 0 m L无二氧化碳的水溶解,立即加入1m L盐酸溶液(A.8.1.1)和0.0 5m L酚酞指示液(A.8.1.2),5s内没有粉色产生,即为通过试验。A.9 干燥减量的测定称取2.0g 5.0g样品(精确至0.0 0 01g),以下操作同G B5 0 0 9.32 0 1 6第一法。A.1 0 氯化物的测定A.1 0.1 试剂和材料A.1 0.1.1 硝酸。A.1 0.1.2 盐酸标准滴定溶液:0.0 0 14m o l/L。A.1 0.1.3 硝酸溶液:取硝酸(A.1 0.1.1)1 0 5m L,加水稀释至10 0 0m L,摇匀。A.1 0.1.4 硝酸银溶液:0.1m o l/L。A.1 0.2 分析步骤称取约2.5g试样(精确至0.0 0 01g)到5 0m L的容量瓶中,加3 0m L煮沸后冷却的水溶解,并定容至刻度,作为待测液。取5m L待测液,加入1 0m L煮沸后的水,加6m L硝酸溶液(A.1 0.1.3),混匀,将混匀后的溶液倒入装有1m L硝酸银溶液(A.1 0.1.4)的比色管中,摇匀,作为试样溶液。另取1m L盐酸标准滴定溶液(A.1 0.1.2),加入1 4m L煮沸后的水,加6m L硝酸溶液(A.1 0.1.3),混匀,将混匀后的溶液倒入装有1m L硝酸银溶液(A.1 0.1.4)的比色管中,摇