GBT 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法.pdf

GB/T21318-2007动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法1范围本标准规定了动物源性食品中硝基咪唑原药8种、代谢产物2种残留量的高效液相色谱/联质谱测定方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、牛肉、猪肝、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、奶粉、蜂蜜中：4-硝基咪唑、异丙硝唑.2-甲硝咪唑、洛硝哒唑、甲硝唑、氯甲硝咪唑、地美硝唑、苯硝咪唑残留量及其代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、羟甲基甲硝咪唑HMMNI(2-甲硝咪唑、洛硝哒唑代谢物)的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱(GPC)净化，再经固相萃取(SPE)净化，采用液相色诺/串联质谱确证，外标法定量测定，4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲：HPLC级。4.2丙：HPLC级。4.3乙酸乙酯：HPLC级。4.4环已烷：HPLC级。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：经650灼烧4h,于密封容器中备用。4.7甲酸：优级纯。4.8饱和氯化钠水溶液。4.9硅藻土：80目120月。4.10Cs固相取柱：1.0g,6mL。4.11微孔滤膜：有机系，0.45m4.12硝基咪唑原药8种、代谢产物2种标准物质：纯度均大于等于98%（详见附录A)。4.13标准储备液：分别准确称取适量的每种标准物质，用甲醇配制成浓度为1000g/mL的标准储备液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在04冰箱中可保存12个月。4.14混合中间标准溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的混合中间标准溶液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，在04冰箱中可保存6个月。