中华人民共和国国家标准GB5009.283—2021食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB5009.283—20211食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定1范围本标准规定了食品中偶氮甲酰胺的液相色谱测定方法。本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺的测定。2原理试样用N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,离心,用三苯基膦衍生,衍生液经液相色谱测定,外标法定量。3试剂和材料警示———三苯基膦和N,N-二甲基甲酰胺操作时应避免接触皮肤和眼睛,在通风环境中操作。除非另有说明,本方法所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH4O):色谱纯。3.1.2N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)。3.1.3无水硫酸镁(MgSO4)。3.1.4三苯基膦(C18H15P)。3.2试剂配制三苯基膦衍生溶液:准确称取三苯基膦100mg,用N,N-二甲基甲酰胺溶解并定容至10mL,配制成浓度为10.0mg/mL的衍生溶液,存放于避光处备用。临用前配制。3.3标准品偶氮甲酰胺标准品(C2H4N4O2,CAS:123-77-3),纯度>97%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液:准确称取偶氮甲酰胺标准品50mg(精确至0.1mg),用N,N-二甲基甲酰胺溶解并定容至500mL,混匀,配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,将溶液转移至棕色玻璃容器中,-20℃下避光保存备用,有效期20d。3.4.2空白基质提取溶液:使用空白小麦粉按照5.2方法进行试样处理,得到空白基质提取溶液。空白小麦粉中偶氮甲酰胺的含量应低于本方法检出限。GB5009.283—202123.4.3标准系列工作溶液:分别吸取100μg/mL的标准储备液50.0μL、100μL、200μL、500μL、1000μL于一组10mL容量瓶中,用空白基质提取溶液定容至刻度,混匀,配制成浓度分别为0.500μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL的标准系列工作液。临用前配制。3.5材料有机微孔滤膜:0.22μm。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。4.3涡旋混合器。4.4高速离心机:转速≥10000r/min。4.5可控温设备:可设定温度20℃~30℃。5分析步骤5.1试样制备称取具代表性小麦粉样品200g,混合均匀,贮存于棕色广口瓶中,备用。5.2试样处理称取2.50g试样,置于50mL具塞离心管中,加入1g无水硫酸镁,混合均匀,准确加入25.0mLN,N-二甲基甲酰胺,在涡旋振荡器上充分混合,振荡提取20min,静置,10000r/min离心5min,取上清液待衍生。5.3衍生5.3.1试...
