中华人民共和国国家标准犌犅5009.266—2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定20161223发布20170623实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布犌犅5009.266—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.48—2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》和GB/T394.2—2008《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法。本标准与GB/T5009.48—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中甲醇的测定”;———修改了标准的适用范围;———修改了气相色谱的测定条件;———删除了原标准方法中的比色法。犌犅5009.266—20161食品安全国家标准食品中甲醇的测定1范围本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。2原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂乙醇(C2H6O):色谱纯。3.2试剂配制乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。3.3标准品3.3.1甲醇(CH4O,CAS号:67561):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2叔戊醇(C5H12O,CAS号:75854):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。3.4.2叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。3.4.3甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800...