GB 7300.103-2020 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物.pdf

书 书 书犐 犆犛 犅?犌犅?：?、?犉 犲 犲 犱犪 犱 犱 犻 狋 犻 狏 犲 狊犘 犪 狉 狋：犃犿 犻 狀 狅犪 犮 犻 犱 狊，狋 犺 犲 犻 狉狊 犪 犾 狋 狊犪 狀 犱犪 狀 犪 犾 狅 犵 狌 犲 狊犕犲 狋 犺 犻 狅 狀 犻 狀 犲犺 狔 犱 狉 狅 狓 狔犪 狀 犪 犾 狅 犵 狌 犲?书 书 书前言本部分的第章、第章、第章为强制性的，其余为推荐性的。饲料添加剂按产品分为若干部分。本部分为 的第 部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 饲料添加剂液态蛋氨酸羟基类似物。本部分与 相比主要变化如下：标准名称改为饲料添加剂第部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物。修改了第章范围：“本部分适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物。”蛋氨酸羟基类似物含量 改为 。砷的指标修改为 。删去铅指标，增加“重金属”指标及检验方法。删去值指标。砷的测定按照 中 干灰化法。规定出厂检验项目为：性状、含量、铵盐。保质期改为 个月。本部分由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本部分起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心（北京）、安迪苏生命科学制品（上海）有限公司、诺伟司国际贸易（上海）有限公司。本部分主要起草人：赵小阳、崔俊锋、郭福存、史媛英、田静、徐思远、冯三令。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：。犌犅 饲料添加剂第部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物蛋氨酸羟基类似物范围 的本部分规定了饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期要求。本部分适用于以丙烯醛、甲硫醇、氰氢酸为主要原料经化学合成生产的饲料添加剂蛋氨酸羟基类似物。化学名称：羟基 甲硫基丁酸分子式：相对分子质量：（以 计，按 年国际标准相对原子质量表计算）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 液体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 饲料标签 饲料中总砷的测定要求 外观与性状本产品为褐色或棕色黏稠液体，有特殊气味，易溶于水。警示 本产品有较强腐蚀性，避免与眼睛、皮肤接触，如不慎接触到皮肤，应立即用大量清水冲洗。技术指标蛋氨酸羟基类似物技术指标应符合表规定。表技术指标指标名称指标蛋氨酸羟基类似物（以 计）含量 砷（）重金属（以计）（）犌犅 表（续）指标名称指标铵盐 氰化物不得检出试验方法本部分所用的试剂和水，除特殊说明外，均指分析纯试剂和符合 中规定的三级水，色谱用水符合 中一级用水规定，试剂和溶液的制备应符合 、和 的规定。外观与性状取适量样品，在自然光线下对颜色和状态进行目测检查，对气味进行嗅觉检查。鉴别 试剂 无水硫酸铜。硫酸。，二羟基萘。无水硫酸铜饱和硫酸溶液：取无水硫酸铜（）加入硫酸（）搅拌直至不溶解。，二羟基萘硫酸溶液：。称取，二羟基萘（），用硫酸（）溶解定容至 ，用时现配。鉴别试验 取本品 于干燥试管中，加无水硫酸铜饱和硫酸溶液（），溶液立即显黄色，继而转成黄绿色。取本品滴于干燥的试管中，加入新配制的，二羟基萘硫酸溶液（），置沸水浴中煮沸 ，颜色由黄色转为红棕色。蛋氨酸羟基类似物含量的测定 原理在酸性介质中，蛋氨酸羟基类似物发生以下氧化还原反应：利用溴的颜色变化判断反应终点。试剂 溴酸钾。溴化钾。碘化钾。犌犅 盐酸。盐酸溶液：盐酸水。酸溶液：冰乙酸水浓盐酸 。硫代硫酸钠标准滴定溶液犮（）（按 规定）。淀粉指示剂：。溴酸钾溴化钾标准滴定溶液，约 ：称取 溴酸钾（），精确至 ，溴化钾（），精确至，用水溶解后定容至。标定方法：精确移取溴酸钾溴化钾标准溶液于 三角瓶中，加碘化钾（），盐酸溶液（），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（）滴定，当溶液显黄色时，加淀粉指示剂（），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾溴化钾的浓度犮（）按式（）计算：犮（）犮（犞犞）犞（）式中：犮 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（）；犞 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（）；犞 溴酸钾溴化钾溶液体积，单位为毫升（）。此溶液贮存于棕色瓶中，有效期为一个月。仪器和设备 分析天平：感量为 ，。酸度计：精度 。电热板：可控制温度。马弗炉：电加热，可控制温度。分析步骤称取约（精确到 ）试样于 三角瓶中，加 酸溶液（），充分混匀后，用溴酸钾溴化钾标准滴定溶液（）滴定至溶液显淡黄色为终点。同时做空白试验。结果计算蛋氨酸羟基类似物（）含量犡以质量分数（）表示，按式（）计算：犡犮（犞犞）犿 （）式中：犮 溴酸钾溴化钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（）；犞 滴定试样消耗溴酸钾溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗溴酸钾溴化钾标准溶液体积，单位为毫升（）；犿 试样质量，单位为克（）；与 溴酸钾溴化钾标准溶液犮（）相当的以克表示的蛋氨酸羟基类似物的质量。犌犅 重复性两个平行测定结果绝对值之差，小于或等于。砷的测定准确称取试样（准确至 ），按照 中 干灰化法制备试液，并按该标准规定的任一方法进行砷测定。重金属测定 试剂 硫酸。硝酸。盐酸。铅标准溶液：，称取硝酸铅 ，置 量瓶中，加硝酸与水 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（按 的规定），或者市售铅单元素标准溶液：。氨水溶液（）：取氨水，加水适量使成 ，摇匀（按 制备）。盐酸溶液：取盐酸，加水适量使成 ，摇匀。盐酸溶液：取盐酸，加水适量使成 ，摇匀。硫化钠溶液：取硫化钠 ，加水使溶解成 。醋酸盐缓冲液（）：取醋酸铵，加水 溶解，加盐酸溶液（），用盐酸溶液（）或氨水溶液（）准确调节 值至（电位计指示），用水稀释至 ，摇匀。酚酞指示液：取酚酞，加乙醇 使溶解，即得（按 制备）。变色范围 （无色红）。铅标准工作液配制：精密量取铅标准溶液（），置 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于 的）。分析步骤 试样溶液制备称取试样（精确到），置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸（）使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在 炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（），蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（），置水浴上蒸干后加水，滴加氨水溶液（）至对酚酞指示液（）显微红色，再加醋酸盐缓冲液（），微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成，作为乙管。标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（）与水，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（），再用水稀释成，作为甲管。测定与结果判定在甲、乙两管中分别加硫化钠溶液（）各滴，摇匀，放置，同置白纸上，自上向下透视，犌犅 肉眼观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。铵盐的测定 试剂 氧化镁。盐酸溶液：盐酸水（体积比）。氢氧化钠溶液：。氯化汞饱和水溶液：取氯化汞加入水中搅拌直至不溶。纳氏试剂：将碘化钾 溶于 水中，边搅拌边加入氯化汞饱和水溶液（），直至生成的红色沉淀不再溶解为止，加入氢氧化钾并溶解，再加入氯化汞饱和水溶液，加水至 。静置，取上层清液贮存于棕色瓶中。铵标准溶液：（按 的规定）。分析步骤准确称取试料 ，置于蒸馏瓶中，加水，加氧化镁（），进行蒸馏，用盐酸溶液（）做吸收液，冷凝管下端应浸于吸收液中，收集馏出液约，停止蒸馏，将馏出液用水定容至 ，准确量取馏出液于纳式比色管中，加氢氧化钠溶液（），水，纳式试剂（），用水稀释至，摇匀。准确移取铵标准溶液（）于另一支纳氏比色管中，与试样同时同样显色，试样溶液颜色不得深于标准溶液。氰化物的测定 试剂或材料 酒石酸溶液：酒石酸加水溶解，定容至 。硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁（），加新沸过的冷水 。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠，加水溶解，定容至 。三氯化铁溶液：取三氯化铁，加水溶解，定容至 。碱性硫酸亚铁试纸：临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液（）和氢氧化钠试液（）各滴。盐酸。仪器和设备仪器装置见图。分析步骤称取试样（精确至 ），加水，酒石酸溶液（），迅速将装有碱性硫酸亚铁试纸（）的导气管密塞于锥形瓶上，摇匀，小火加热，微沸。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁溶液（）和盐酸（）各滴，内不得显绿色或蓝色。仪器装置见图。犌犅 说明：锥形瓶；橡皮塞；测砷管；管口；玻璃帽。图仪器装置检验规则 组批以相同原料，相同生产工艺，同一班次连续生产的均匀一致的产品为一个生产批次。采样方法采样方法按照 执行。出厂检验本产品的性状、蛋氨酸羟基类似物含量、铵盐为出厂检验项目。型式检验有下列情况之一时，应进行型式检验，检验项目包括第章规定的全部技术指标：）产品定型时，及原料、生产工艺及设备有较大变更时；）正式生产后，每半年进行一次；）停产个月以上，恢复生产时；）行业行政主管部门提出要求时；）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。判定规则若检验结果有一项指标不符合本部分要求时，应重新从两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结犌犅 果如仍有任何一项指标不符合本部分要求时，则整批产品判为不合格品。标签、包装、运输、贮存 标签标签按 执行。在显著位置注明腐蚀性标识。包装本产品采用耐酸塑料桶或其他耐酸容器包装，密封。运输本产品在运输过程中应严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。贮存本产品应贮存在清洁处，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。保质期本产品在规定的包装、贮存条件下，保质期 个月。犌犅