中华人民共和国国家标准GB5009.284—2021食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定2021-09-07发布2022-03-07实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局发布GB5009.284—20211食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定1范围本标准规定了食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定方法。本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、糕点、糖果、乳及乳制品、饮料、小麦粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定。第一法液相色谱法2原理试样加水混匀后,加入乙腈超声提取,经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂与材料3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5浓盐酸(HCl):12mol/L。3.1.6微孔滤膜:0.45μm,有机相型。3.2试剂配制3.2.10.1%甲酸甲醇溶液:吸取1mL甲酸溶于甲醇并稀释至1000mL,临用现配。3.2.2盐酸溶液(1mol/L):吸取8.33mL浓盐酸,溶于水并稀释至100mL,临用现配。3.2.3甲醇-水溶液(4+1):将甲醇和水按4∶1(体积比)混合均匀。3.2.40.5%甲酸溶液:吸取5mL甲酸,溶于水并稀释至1000mL,临用现配。3.3标准品3.3.1香兰素标准品(C8H8O3,CAS号:121-33-5):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。GB5009.284—202123.3.2甲基香兰素标准品(C9H10O3,CAS号:120-14-9):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.3乙基香兰素标准品(C9H10O3,CAS号:121-32-4):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.3.4香豆素标准品(C9H6O2,CAS号:91-64-5):纯度≥97%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素各10mg(精确至0.1mg),分别置于10mL容量瓶中,用0.1%甲酸甲醇溶液溶解并定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器内,-18℃下避光保存,保存期8个月。3.4.2标准混合中间液(10mg/L):吸取香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素的标准储备液(1000mg/L)各1.00mL,置于100mL容量瓶中,加0.1%甲酸甲醇定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,-18℃下避光保存,保存期3个月。3.4.3标准混合系列工作液:分别吸取标准混合中间液(10mg/L)0.2mL、1.0mL、5.0mL,置于1...
