GB 31657.3-2022 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB 31657.3-20225.4标准溶液制备5.4.1标准储备液：取标准品各10mg,精密称定，加30%乙腈溶液适量使溶解并定容至25mL容量瓶，配制成浓度为400g/mL的溶液。一18以下避光保存，有效期1个月。5.4.2混合标准储备液：分别准确移取各标准储备液0.25mL于10mL容量瓶，用30%乙腈溶液稀释至刻度，配制成浓度为10g/mL的混合标准储备液。18以下避光保存，有效期7d。5.4.3混合标准工作液：准确移取混合标准储备液适量，用0.1%甲酸溶液-甲醇稀释成浓度为2.5g/L、5.0g/L、20g/L、100g/L、200g/L和500g/L的系列混合标准工作溶液。现配现用。5.5材料5.5.1固相萃取小柱：亲水亲脂平衡型固相萃取柱，500mg/6mL,或相当者。5.5.2滤膜：尼龙材质，孔径0.22m或性能相当者。6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。6.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。6.3氮吹仪。6.4固相萃取装置。6.5涡旋混合器。6.6离心：最大转速6000r/min或以上。6.7离心管：聚丙烯塑料离心管，10mL、50mL。6.8pH计。7试样的制备与保存7.1试样的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试蜂产品，如无结晶，将其搅拌混合均匀，有结晶，则置于不超过60的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，并冷却至室温。蜂王浆和蜂王浆冻干粉从冷冻环境中取出，搅拌均匀后取样。a)取均匀后的供试样品，作为供试试样；b)取均匀后的空白样品，作为空白试样；c)取均匀后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样。7.2试样的保存18以下保存。8测定步骤8.1提取8.1.1蜂蜜取试料5g(准确至士0.05g),于50mL离心管中，加0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液25mL,溶解样品，涡旋混匀后用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，备用。8.1.2蜂王浆和蜂王浆冻干粉取蜂王浆2.5g(准确至士0.05g)或蜂王浆冻干粉1.0g(准确至士0.05g),于50mL离心管中，加0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液25mL,涡旋混匀后用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，以6000r/min离心5 min,取上清液，备用。8.2净化取固相萃取柱，依次用甲醇5mL、0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液10mL活化，取备用液，过柱，待液面2