GBT 23936-2018 工业氟硅酸钠（含第1号修改单）.pdf

书 书 书犐 犆犛 犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替 工 业 氟 硅 酸 钠犛 狅 犱 犻 狌犿犺 犲 狓 犪 犳 犾 狌 狅 狉 狅 狊 犻 犾 犻 犮 犪 狋 犲犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中国国家标准化管理委员会发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 工业氟硅酸钠，与 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：进行了分型（见第章）；删除“合格品”等级（见 年版的）；修改了硫酸盐（以计）、五氧化二磷（）指标（见，年版的）；删除细度（通过 试验筛）指标（见 年版的）；增加重金属指标（见）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（）归口。本标准起草单位：云南氟业环保科技股份有限公司、内蒙古新福地科技有限公司、贵州省产品质量监督检验院、杭州格林达电子材料股份有限公司、昌邑市龙港无机硅有限公司、多氟多化工股份有限公司、北京浦仁美华环保科技股份有限公司、天津理工大学、潍坊门捷化工有限公司、易科力（天津）环保科技发展有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：林明卉、陈贺、张建刚、尹云舰、王敬伟、堵莎莎、刘建军、李梅彤、刘泉军、李志林、刘国祥、高文龙、陈建敏、陈玉英、陈学航、张柯、弓创周。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：。犌犅犜 工 业 氟 硅 酸 钠警示 按犌犅 第章的规定，本产品属第 项毒性物质，接触时，应注意安全。试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。范围本标准规定了工业氟硅酸钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品用作生产氟化工产品的原料，也可用作搪瓷助熔剂、玻璃乳化剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂等。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险货物包装标志 包装储运图示标志 工业用化工产品铁含量测定的通用方法，菲啉分光光度法 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：标准滴定溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：杂质标准溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式：相对分子质量：（按 年国际相对原子质量）分型工业氟硅酸钠分为两种型号，型（干燥品）、型（半干品）。要求 外观：型白色粉末；型白色结晶。犌犅犜 工业氟硅酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表的规定。表技术要求项目指标型优等品一等品型氟硅酸钠（）狑 （以干基计）游离酸（以 计）狑 干燥减量狑 氯化物（以 计）狑 水不溶物狑 硫酸盐（以计）狑 铁（）狑 五氧化二磷（）狑 重金属（以计）狑 试验方法 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 、和 的规定制备。外观判别在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。氟硅酸钠含量的测定 原理试样在沸水中溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定氟硅酸钠的含量。试剂或材料 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（）。酚酞指示液（）。试验步骤称取约 试样，精确至 。置于 锥形瓶中，加 水，加热至沸使其溶解，然后加 滴 滴酚酞指示液（），立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至溶液褪色后，继续滴定至微红色，且 不褪色即为终点。犌犅犜 试验数据处理型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠（）的质量分数狑计，按式（）计算：狑犞犮犕 犿 狑（）型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠（）的质量分数狑计，按式（）计算：狑犞犮犕 犿 狑（）（狑）（）式中：犞 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氟硅酸钠（）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料质量的数值，单位为克（）；游离酸（以 计）换算为氟硅酸钠的系数；狑 按照 测定的游离酸的质量分数；狑 按照 测定的干燥减量的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。游离酸含量的测定 原理试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，确定游离酸的含量。试剂或材料 氯化钾。乙醇。无二氧化碳的水。氢氧化钠标准滴定溶液：犮（）。酚酞指示液（）。试验步骤称取约 试样，精确至 。置于 锥形瓶中，加 无二氧化碳的水，加约 氯化钾、乙醇及滴滴酚酞指示液（），搅拌，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，且 不褪色即为终点。试验数据处理游离酸含量以游离酸（以 计）的质量分数狑计，按式（）计算：狑犞犮犕 犿 （）式中：犞 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯化氢（）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犌犅犜 犿 试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。干燥减量的测定 原理试样在 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量减少确定干燥减量。仪器设备 称量瓶：。电热恒温干燥箱：温度能控制在 。试验步骤用已于 条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约试样，精确至 ，置于电热恒温干燥箱中，在 条件下干燥至质量恒定。试验数据处理干燥减量以质量分数狑计，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：型不大于 ，型不大于。氯化物含量的测定 原理在硝酸介质中，加入过量硝酸银溶液，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比对。试剂或材料 硝酸溶液：。硼酸溶液：。硝酸银溶液（）。氯标准溶液：溶液含氯（），用移液管移取按 配制的氯标准液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。试验步骤称取 试样，置于 烧杯中，加 水，煮沸溶解。将溶液全部转移至 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。静置 ，干过滤，弃去前 滤液，用移液管移取犌犅犜 滤液，置于 比色管中，加 硼酸溶液、硝酸溶液和硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀。放置 ，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度深于标准比浊溶液为不合格；浅于标准比浊溶液为合格。标准比浊溶液是用移液管分别移取型优等品 、型一等品 、型 氯标准溶液，与试验溶液同时同样处理。水不溶物含量的测定 原理试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。仪器设备 玻璃砂坩埚：滤板孔径。电热恒温干燥箱：温度能控制在 。试验步骤称取约试样，精确至 ，置于 烧杯中，加 沸水，加热 ，使试样全部溶解。用预先在 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用 沸水分次充分洗涤后，将玻璃砂坩埚置于 电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。试验数据处理水不溶物含量以质量分数狑计，按式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（）；犿 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 。硫酸盐含量的测定 原理在盐酸介质中加入氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液进行比对。试剂或材料 高氯酸。乙醇。盐酸溶液：。氯化钡（）溶液：。碳酸钠溶液：。硫酸盐标准溶液：溶液含硫酸盐（以计），用移液管移取按犌犅犜 配制的硫酸盐标准溶液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。仪器设备铂坩埚：。试验步骤称取 试样，置于 铂坩埚中，加高氯酸，在沙浴上慢慢加热至干。加盐酸溶液、适量水，过滤，洗涤，将滤液全部转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 试验溶液，置于 比色管中，加 乙醇、氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 ，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度深于标准比浊溶液为不合格；浅于标准比浊溶液为合格。标准比浊溶液是移取 高氯酸，置于 铂坩埚中，加滴碳酸钠溶液，在沙浴上慢慢加热至干。加 盐酸溶液和少量水，将溶液全部转移至 比色管中，加硫酸盐标准溶液（型优等品 、型一等品 、型 ），加 乙醇、氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。铁含量的测定 原理同 第章。试剂或材料 氢氟酸。硫酸。其余同 的第章。仪器设备 铂坩埚：。其他同 的第章。试验步骤 标准曲线的绘制按 中 的规定，使用比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为 标准曲线。试验称取约试样，精确至 ，置于 铂坩埚中，加 氢氟酸，硫酸，在沙浴上慢慢加热至干，冷却至室温。再加氢氟酸，继续沙浴上慢慢加热至干，冷却至室温，加 盐酸溶液，低温加热溶解残渣，冷却至室温，全部转移至 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始溶液。用移液管移取 试验溶液，置于 容量瓶中。以下按 中 的规定从“必要时，加水至”开始进行操作。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。犌犅犜 试验数据处理铁含量以铁（）的质量分数狑计，按式（）计算：狑（犿犿）犿犞犞 （）式中：犿 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（）；犿 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）；犞 移取试验溶液（见 ）的体积的数值（犞），单位为毫升（）；犞 配制试验溶液（见 ）的体积的数值（犞 ），单位为毫升（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。五氧化二磷含量的测定 原理在硫酸存在下试样发生水解反应，用氢氟酸除去二氧化硅的干扰。在酸性条件下，加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后用分光光度计于波长 处测定其吸光度。试剂或材料 氢氟酸。硫酸溶液：。氢氧化钠溶液：。钼酸铵酸性溶液：，称取 四水合钼酸铵（），用 热水溶解。冷却后，用 的硫酸溶液稀释至。此溶液储存于聚乙烯瓶中。抗坏血酸溶液：。五氧化二磷标准贮备溶液：溶液含五氧化二磷（），称取 在 烘干至质量恒定的磷酸二氢钾，加水溶解后，全部转移至 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。五氧化二磷标准溶液：溶液含五氧化二磷（），用移液管移取 五氧化二磷标准贮备溶液，置于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。酚酞指示液（）。仪器设备 铂坩埚：。分光光度计：配有比色皿。试验步骤 标准曲线的绘制于个 容量瓶中，用移液管分别加 、五氧化二磷标准溶液，加水至约。加滴酚酞指示液（），滴加氢氧化钠溶液至试验溶液呈微红色，再加 钼酸铵酸性溶液，加水至约，混匀。加抗坏血酸溶液，加水至刻度，摇匀。在 放置 。使用比色皿，以标准空白溶液调零，在分光光度计上，于波长犌犅犜 处，测定标准溶液的吸光度。以五氧化二磷的质量（）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试验称取约试样，精确至 ，置于 铂坩埚中，加硫酸溶液，在沙浴上慢慢加热至干，冷却。再加硫酸溶液、氢氟酸，在沙浴上慢慢加热至干，冷却。加适量水，加热使其全部溶解，冷却后全部转移至 容量瓶中，以下操作按 从“加滴酚酞指示液（）”开始，至“于波长 处，测定标准溶液的吸光度”