QBT 3535-1999 碘.pdf

分类号:X3 8qB中 华 人 民 共 和 国 轻 二 行 业 标 准Q B/T 3 5 3 5 一1 9 9 9代替 Z B/T X 3 8 0 0 2一1 9 8 5碘1 9 9 9-0 4-2 1 发布1 9 9 9-0 4-2 1 实施国 家 轻 工 业 局发 布QB/T 3 5 3 5 一1 9 9 9fi ll吕 本标准是原专业标准Z B/T X 3 8 0 0 2-1 9 8 8 碘，经由国轻行 1 9 9 9)1 1 2 号文发布转化标准号为 Q B/T 3 5 3 5-1 9 9 9，内容不变。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由 全国井矿盐标 准化中 心归口。本标准由四川省自 贡市 井盐设 计研究 所负责起草。本标准主要起草人:范腾芳、张玉华。本标准自 实施之日 起，同时 代替原 轻工 业部发布的轻工 专业标准 Z B/T X 3 8 0 0 2-1 9 8 8 碘。中 华人民共和国轻工行业标准Q B/T 3 5 3 5 一1 9 9 9碘代替Z B 门x 3 8 0 0 2-1 9 8 8主皿内容与适用范围 本标准规 定了碘的技术要求、试验方法、检验规则及包装贮运等。本标准适用于井卤 综合利用工艺生产碘，其 主要用于医药、试剂、有机染料、加碘食盐中添加剂碘化物的原料等。弓 I 用标准G B 6 0 2化学试剂杂质标准溶液制备方法G B 6 0 1化学 试剂标 准溶液制备方法G B 6 0 3化学试剂及制品制备方法3产品分类 。.分子式:1 2;.分子量:2 5 3,8 1(按1 9 8 3 年国际原子量)。技术要求 感官指标碘为灰墨色具有金r 光泽的片状或块状晶 体，有 辛辣的刺激味 化学指标碘的化学指标应符 合下表的规定。一雨 一 R 一一才生生一级二级三级碘(h)%9 9.5 9 8.53 9 7.5氮化物及澳化物、以C 1 一 计)%4 0.0 3(0,0 5 0.0 7硫酸盐(以S o,-计)%0.0 2 0,0 4 0.0 6不挥发物%4 0.1 0(0,2 0 0,3 05 试验方法5.1 感官指标国家轻工业局 1 9 9 9-0 4-2 1批准1 9 9 9-0 4-2 1 实施 QB/T 3 5 3 5-1 9 9 9 凭视觉嗅觉确定。5.2 理化指标 当 没做其它要求时，测定中 所需的标准溶液、杂质标准液、制 剂及制品按G B 6 0 2,G B6 0 1,G B 6 0 3 的 规定制备。标准所用 试剂均为分析纯.水为蒸馏水或相应纯度的水。5.2.1 碘(I,)含量的测定5.2.1.1 原理 将碘样溶解于碘化钾溶液中，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。5.2.1.2 试剂和溶液 。硫代硫酸钠(G B 6 3 7):0.1 N 标准溶液;b.硫酸(G B 6 2 5):4 N 溶液，c,碘化钾(G B 1 2 7 2):4 0%溶液(用时新配):d.淀粉(1?G B 3 0 9 5):0.5,0 0 溶液(用时新配)。5.2。1.3 仪器设备 二 酸式滴 定管:5 0-1,徐色;b,碘量瓶:5 0 0 m;.低型称量 瓶:4 0 m m x 2 5 m m,5.2.1.4 样品制备 将样品迅速在乳钵中磨碎、研细、混匀。贮存于清洁、下燥的带磨口的徐色广n)k中5.2.1.5 试验程序 于称量板 叭 加弓.0 0.1 碘化钾溶液，称w-r一加0.3-0.4 9 样品(3.2.1.4)，盖紧瓶 塞 再称量(两次称 量)、称准至。.0 0 0 2 g,缓缓抓劝，至样品溶解后，转入具塞5 0 0 M1 碘量瓶中.加 水样释至2 0 0 M,1,再加5 1 硫酸，)I,硫代硫R钠标i i,i-g R滴定。至溶液呈显淡黄色时.加人淀粉指示液3 m l,继续滴 定至蓝色消失。同 时作空白 试验。5.2.1.6 计算X,片N x 二V,-V 2工x 0.1 2 6 9x 1 0 0.一。:.(1)式中:X,-碘(1,)含量，%;N-硫代硫酸钠标准溶液当量浓度;V,硫代硫酸钠标淮溶液的用量，m l;V,空白试验硫代硫酸钠标谁溶液的用量，-1,0.1 2 6 9 每毫克当最碘的克数;m-样品质量，9。5.2.1.7 允许误差 平行测定结果之差不 得大于。.3 0 o.5.2.2 硫酸盐含量的测定5.2.2.1 原理 在酸性的乙醇溶波中，加人x化 钡溶液，生成硫酸钡悬浊液用 分光光度法测定。5.2.2.2 试剂和溶液 QB/T 3 5 3 5-1 9 9 9 .。硫酸钠(H G一 1 2 3)标准溶液，1 m l 中 S O,含量为 O.1 m g t b.9 5%乙醉溶液(G B 6 7 9)，c,盐酸(G B 6 2 2):3N 溶液:d,氯化钡(G B 6 5 2):1 0 肠溶液a 5.2.2.3 仪器 分光 光度 计。5.2.2.4 试验程序 称取2.0 0$样品(5.2.1.妇 均匀地分布在蒸发皿中，于水浴上加热，将碘赶尽为止。冷 却，加2 0.O O m l 水，用沉淀 帚洗蒸 发皿壁 及混匀溶液，千过 遮，取滤 液1 0.O O m l，吸取硫 酸 钠标准溶液(侧定一级品吸取2.O O m l，二级品吸取4.O O m l，三级品吸 取O.O O m l)分别于5 0 m l 烧杯中，加水至10.00m1,再分别 加0.5 0 m l 盐酸，乙醇1.5 0 m 礼 在电 磁搅拌下加2.O O m l 氮化 钡溶液，再搅拌2 m i n,然后 放置l o m i n，以水作参比溶液在波长4 2 0 33 m 处，用2 c m比色皿 测定其吸光度。5.2.2.5 结果的判定 样品 的吸光度低于或等于标准溶液的吸光度者为合格，超过者为 不合格。5.2.3 氯化物及澳化物含量的 测定 5.2.3.1 原理 在分离 碘后的溶液中，加硝酸形成氯化银、澳化银悬浊液.然后与标准浊度 相比较。5.2.3.2 试剂和 溶掖 二 氨水(G B 6 3 1):(1:1)溶液;b.硝酸(G B 6 2 6):(1:1)溶液，c.亚硫酸(H G 3一1 0 8 3):(1:1 0)溶液;d.硝酸银(G B 6 7 0):0,1 N 溶液;e,氯化钠(G B 1 2 5 3):1 m l 中C 1 一 含量为0,0 5 mg o5,2。3。3 仪器设备 一般实验室用仪器设备。5,2.3,4 试 验程序 称1,0 0 g 样品(5.2,1,4)，置玻璃乳钵中，将4 0,0 0-1 水分次加人，研磨l o m i n，千过滤，吸取滤液1 0,O O m l 于5 0 m 1 烧杯中，加亚硫酸至褪色为止，放置5 m i n，在搅拌下加硝酸银溶液5 m l,氨水溶液4 m l,静置3 0 m i n 后，过滤于5 0-1 具塞比 色管中，用水洗涤至约4 0-1，加硝酸 溶液5 m l，加水 稀释至 5 0-1 摇匀。于暗处放置1 5 m i n 与 标准溶液相比较。吸取标准溶液(测定一级品时吸取1,5 0-1，二级品时吸取2,5 0 m 1.三级品吸取3,5 0-1)分别于5 0 m 1 具 塞比 色管中，以下程序与样品处理相同。5.2,3.5 给果的判定 样 品浊度低于 或等于标准管独度者为合格，超过者为不 合格。5.2.4 不挥发物的侧定5.2.4.1 原理 在 水浴上加热使碘浑发，并在1 0 5 干 燥至恒重。3Q B/T 3 5 3 5 一1 9 9 95.2.4.2 试验程序 称取1 0.0 0 克样品(5.2.1.4)，置于已 在1 0 5 L 恒重的蒸发皿(必9 0 m m)中，在水浴 上加热使之 挥发，并在1 0 5 干 燥至恒重。称量。5.2.4.3 什算m,-m,一 x 1 0 0.“一(2)m y式中:X,不挥发物含量，%;m，一 一 蒸发皿及残渣质 量，9:m=-燕发皿质量，9;m g 样品质量，9.5.2.4.4 允许误差 平行测定结果之差不得大于0.0 1 0 0,6 检验规则6.1 碘应由生产厂的质量检验部门进 行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都应符合本标准要求，每批出厂约产品都应 附有质量保证书。注明生产 厂名、产品名称、质量级别、批号、出厂日期和本标准编号。6.2 使用 单位可按照本标准规定对所收到的碘的质量 进行检验，核验其指标是否符合本标准要求。6.3 碘以不超过一吨为一批。6.4 取样方法 每吨碘应均匀地由百分之二 十的瓶数内取样，但抽检件不得少于6 瓶，每瓶取样量不少于2 0 g,总重量不少于1 0 0 g,装人清 洁、干燥带磨口的棕色广口 瓶中，用 蜡密封，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样 日期及地点。6.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求，则需加倍取样检验、检验结果如呆有一项指标仍不符合标准某一等级的 规定，则整批碘产品降等或作不合格处理。6.6 当供需双方对产品 质量发生异议时，共同提交仲载单位检验或由双方根据本标准协 商解决。了 标志、包装、运输、贮存7.1 碘 装入棕色磨a 瓶中，蜡封，并装入内 衬塑料袋的木箱内。每瓶净重1 0 k g,每瓶瓶签上应印有生产厂名、产品名称、级别、批号、生产日 期、净重及本标准编 号。7.2 包装箱上印有如下标志:生产厂名、产品名称、级别、批号、净重、毛重，并标有“易碎”、“防潮”“勿倒置”图徉。7.3 贮运过程中，切勿受潮、受热和倒置。