QBT 2739-2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备.pdf

I CS 7 1.1 0 0.3 5分类号:Y4 3备案号:1 6 4 1 9 一 2 0 0 5中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准QB/T 2 7 3 9 一2 0 0 5 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d v o l u me t r i c s o l u t i o n s o fg e n e r a l t e s t m e t h o d s f o r w a s h i n g p r o d u c t s2 0 0 5-0 7-2 6发布2 0 0 6-0 1-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布Q B/T 2 7 3 9 一2 0 0 5目次前言 二 。U l1 范围 “，。，。，.，12 规范性引用文件.，13 一般规定 ，、。14标 准 滴定 溶 液的 配 制 与 标 定 .二 二“”，I4.1 氢氧化钠标准滴定溶液 14.2 氢 氧 化 钾 一 乙 醇 标 准 滴 定溶 液 ，”“24.3 盐酸标准滴定溶液.，4 4 二34.4 硫酸标准滴定溶液 34.5 硝酸银标准滴定溶液，“，】。.一44.6 硝酸铅标准滴定溶液 ，“”54.7 硝酸汞标准滴定溶液 ，。，54.8 氯化钙标准滴定溶液 .一64.9 氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液 64.1 0 氯化锌标准滴定溶液 ，74.1 1 氯化钠标准滴定溶液 ，”“74.1 2 硫代硫酸钠标准滴定溶液 二“74.拍硫酸铜标准滴定溶液 ，-，二 84.1 4 硫氰酸按标准滴定溶液 84.1 5 硫酸亚铁钱标准滴定溶液 ，94.1 6 乙 胺 四乙 酸几 钠 标 准 滴定 溶 液 .94.1 7 乙 酸锌标准滴定溶液 1 04.1 8 澳 化 钾 一 浪 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液 ，二 “”.1 14.1 9 碘标准滴定溶液 .，1 14.2 0 高锰酸钾标准滴定溶液 ，。1 24.2 1 高氯酸标准滴定溶液 ，。，】，一1 24.2 2 重铬酸钾标准滴定溶液 1 34.2 3 月 桂 基 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 ，“，“”1 34.2 4 氯化节 苏踢标准滴定溶液 ，1 45 指T剂的配制 1 55.1 酚酞指示液 ，。，一1 55.2 澳甲 酚 绿 一 甲 基 红 指 示 液 “巧5.3 淀粉指示液 ，巧5.4 荧光素指T液 ，甲 4 -，一1 55.5 铬黑 T指示液 1 55.6 钙指示剂 ，巧5.7 P A?;指示液 ，4 ，1 55.8 艺甲酚橙指不液 巧 IQB/T 2 7 3 9 一2 0 0 55.9 硫酸铁(I II)钱指示液 1 55.1 0 结晶紫指示液 。.。.1 55.1 1 澳酚蓝指示液 ，。.。1 55.1 2 二苯基偶 氮碳酞脱指示 液 “1 55.1 3 铬酸 钾指 示液 .1 55.1 4 甲基红指示液 。1 55.1 5 甲基橙指示液 .1 55.1 6 酸性混合指示液 .1 66 缓冲溶液和制剂的配制 。1 66.1 氨 一 氯化钱缓冲溶液 。1 66.2 乙酸 一 乙 酸钠缓冲溶液 1 66.3 无氧的水 。1 66.4 无二氧化碳的水 。，1 6参考文献 。1 7Q B/T 2 7 3 9 一2 0 0 5p l1舌 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)、西安开米股份有限公司、广州蓝月亮有限公司。本标准主要起草人:张宝莲、周高怀、林尚鹏。本标准首次发布。Q B/T 2 7 3 9-2 0 0 5 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备1 范围 本标准规定了洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备方法。本标准适用于洗涤用品分析中常用试验溶液的制备。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内 容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)3 一般规定3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.2 本标准中试验用水应符合 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中三级水的规格。3.3 标定时所用的 基准试剂为容量分析基准试剂。3.4 标准滴定溶液配制、标定操作过程中所用分析天平、祛码、滴定管、容量瓶、移液管均应定期校正。3.5 标定标准滴定溶液的浓度时，应两人进行操作，规定为标三复二。结果的极差与平均值之比不应大于 0.3 Yo，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。3.6 标准滴定溶液的浓度小于等于。.0 2 m o l/L时，应于临 用前将浓度高的 标准滴定溶液 用煮 沸并 冷却的水稀释，必要时重新标定。3.7 滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液在室温 1 5 0 C-2 5 下保存时间一般不应超过三个月，在室温 2 5 C-3 0 下保存时间一般不应超过二个月。当溶液出 现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.8 贮存标准滴定溶液的容器，其材质不应与溶液起理化反应。4 标准滴定溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准滴 定溶液4.1.1 配制 称取 l o o g氢 氧化钠，溶于 1 0 0 M L无二氧化碳的水中，摇匀，置于聚乙 烯容器内，密闭放置至溶液 清亮。按表I 给出的对应浓度，用塑料管量取规定体积的清液，用无二氧化碳的 水稀释至1 0 0 0 M L 摇匀。Q B/T 2 7 3 9-2 0 0 5表 1氢氧化钠标准滴定溶液浓度 c(N a OH)/(mo l/L)量取氢氧化钠溶液体积 V 八 n L 一 称取工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾质量m/g加入无二氧化碳水体积 V/mL15 26.08 00.52 63.08 00.42 0.02.48 00.21 0.01.25 00.15.00.65 04.1.2 标定 按表 1 对应浓度称取于 1 0 5 一1 1 0 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确到0.0 0 0 1 g)于2 5 0 m L 锥形瓶中，溶于规定量的无二氧化 碳的水，加2 滴酚酞指示液(l O g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持 3 0 s 不褪色。同时以水做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c(N a O H)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(1)计算:c(Na OHm x 1 0 0 0(V一V)M式中:m邻苯二甲 酸氢钾质量的准 确数值，单位为克(9);V氢氧化钠溶液体积的数值，单位为毫升(m L);气 空白 试 验 氢 氧 化 钠溶 液 体 积的 数 值，单 位 为 毫 升(M L);M 邻 苯 二甲 酸 氢 钾 摩尔 质 量 的 数 值，单 位 为 克 每 摩年(g/m o ll M(K H C,H;0 4)一 2 0 4.2 2 4.2 氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液4.2.1 配制 称取1 6 0 g 氢氧化钾，溶于1 0 0 M L 无二氧化碳的水中，摇匀，置于聚乙 烯容器内，密闭 放置2 4 h,至溶液清亮。按表 2给出的对应浓度，用塑料管量取规定体积的清液，用乙醇(9 5%)(必要时采用优级纯的无水乙 醇)稀释至 1 0 0 0 M L，摇匀。表 2氢氧化钾标准滴定溶液浓度 c(KO H)/(mo l/L)量取氢氧化钾溶液体积 V/mL 称取工作基准试剂邻苯二甲 酸氢钾质量用/9加入无二氧化碳水体积 V/a 止15 07.58 00.73 55.38 00.21 01.58 00.150.88 04.2.2 标 定 按表2对应浓度称取于 1 0 5 C-1 1 0 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(精确到0.0 0 0 1 g)于2 5 0 m L 锥形瓶中，溶于规定量的 无二氧化碳的 水，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用配制好的氢氧化钾一 乙醇溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持 3 0 s 不褪色，同时以水做空白试验。临用前标定。氢氧化钾一 乙醇标准滴定溶液的浓度 c(K O H)l，数值以摩尔侮升(m o l/L)表示，按式(2)计算:Q B/T 2 7 3 9-2 0 0 5一c(KOHm x 1 0 0 0-(V一 V u)M式中:刀i邻苯二甲 酸氢钾质量的 准确数 值，单位为克(9);氢氧化钾一 乙醇溶液体积的数值，单位为毫升(m L);空白 试验氢氧化钾一 乙 醇溶液体积的 数值，单位为毫升(M L);邻 苯 二甲 酸 氢 钾 摩 尔 质量 的 数 值，单 位为 克 每 摩尔(g/m o ll M(K H C R H,0,)=2 0 4.2 2 私VOM4.3盐酸标淮滴足洛液4.3.1 配制 按表3 对应浓度量取盐酸，注入1 0 0 0 m l 水中，摇匀。表 3盐酸标准滴定溶液浓度 c(H C I)/(m o l/L)量取盐酸体积 V/n il称取工作基准试剂无水碳酸钠质量m/g加水量八 n LIlf M f19 01.98 00.43 60.768 00.21 80.3 88 00.190.28 00.054.50.15 0 注:配制盐酸 一 异丙醇标准溶液或盐酸一 乙醇标准溶液时将溶剂改为异丙醇或乙 醇(9 5%)即可，其他均一致。4.3.2 标 定-按表 3对应浓度称取于 2 7 0 0 C-3 0 0 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠(精确到0.0 0 0 1 g)于2 5 0 m L 锥形瓶中，溶于规定量的水，加1 0 滴A甲酚绿一 甲 基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿 色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时以 水做空白 试验。盐酸标准滴定 溶液的浓度 c(H C L)，数值以摩尔每升(m o l/L)表示，按式(3)计算:c(H C D _m 卫 些 竺.(3)(V,一V)M式中:m无水 碳酸 钠质量的准确数值，单位为克(9);V,盐 酸 溶 液体 积 的 数 值，单 位 为 毫 升(M L);气 空 白 试 验盐 酸 溶 液 体 积 的 数 值，单 位 为 毫 升(m L);M一 G 7C 1S c 1 iJ H 溶于 水中，加几滴 硫酸，稀释至1 0 0 M L o5.1 0 结晶 紫指示液(5 g/L)称取0.5 g 结晶紫，溶于乙酸(冰醋酸)中，用乙 酸(冰醋酸)稀释至1 0 0 M L.5.1 1 澳酚蓝指示 液(I.0 g/L)称取。.1 g 澳酚蓝，溶于乙醇(9 5%)，用乙 醇(9 5%)稀释至1 0 0 M L.5.1 2 二苯基偶氮碳酞 麟指示液(5 g/L)称取0.5 g 二苯基偶氮碳酞阱，溶于乙醇(9 5%)，用乙醇(9 5%)稀释到1 0 0 M L o5.1 3 铬酸钾指示 液(5 0 g/L)称取5.0 g 铬酸钾，用水溶解并稀 释至1 0 0 m L a5.1 4 甲 基红指示液(I g/L)称取0.1 g甲 基红，溶于乙 醇(9 5%)，用乙 醇(9 5%)稀释至 1 0 0 M L o5.1 5 甲基橙指示液(1 g/L)称取0.1 g甲 基橙，溶于7 0 的水中，冷却，用水稀释至1 0 0 m L oQB/T 2 7 3 9 一2 0 0 55.1 6 酸J性混台指示液5.1 6.1 贮存液的制 备 称取(0.5 1 0.0 0 5)g 澳化底米黝或澳化乙咤踢于5 0 m L 烧杯内，再称 取(0.2 5 士。.0 0 5)g 酸性蓝一 1于另一5 0 m L 烧杯中(精确到0.0 0 1 g).向 每 一 烧杯中加2 0 m L-3 0 m