QBT 2623.2-2003 肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含量的测定.pdf

I CS 7 1.1 0 0分类号:Y4 3备案号:1 3 1 6 8-2 0 0 4中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准Q B/T 2 6 2 3.2 一 2 0 0 3 代替Q B/T 3 7 4 9-1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法肥皂中总游离碱含量的测定 T e s t me t h o d s o f s o a p sD e t e r m i n a t i o n o f t o t a l f r e e a l k a l i c o n t e n t i n s o a p s(I S O 6 8 4:1 9 7 4,A n a l y s i s o f s o a p s 一D e t e r m in a t io n o f t o t a l fr e e a l k a li,M O D)2 0 0 3-1 2-1 1 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布Q B/T 2 6 2 3.2 一2 0 0 3JJ，J 闷月 11青 本标准是Q B/T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列 标准中的 第二项标准。该系列标准由 八项标 准组 成，各标准名称如一 卜:Q B/T 2 6 2 3.1肥皂试验方法 肥皂中 游离 苛性碱含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.2 肥皂试验方法 肥皂中总 游离 碱含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.3 肥一 el 试验方法 肥皂中总 碱量和总脂肪物含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.4 肥皂试验方法 肥皂中水 分和挥发物含量的测定 烘箱法 Q B/T 2 6 2 3.5 肥皂试验方法 肥皂中乙醇 不溶物含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.6 肥皂试验方法 肥皂中氯化 物含量的 测定 滴定法 Q B/T 2 6 2 3.7 肥皂试验方法 肥皂中不 皂化物和未皂化物的测定 Q B/T 2 6 2 3.8 肥皂试验方法 肥皂中 磷酸盐含量的 测定本标准是对Q B/T 3 7 4 9-1 9 9 9 肥皂中 总游离碱含量的 测定的 修订。本标准修改采用I S O 6 8 4:1 9 7 4 肥皂的分析 总游离碱的测定(英文版)。本标准根据 I S O 6 8 4:1 9 7 4 重新起草。根据我国国 情和实验室验证，本标准在采用国际标 准时 进行了以 下技术性修改:a)测定中 使用0.3 m o l/L的 硫酸标 准滴定溶液准确加 入 1 0.0 m L代替I S O 6 8 4:1 9 7 4 中 使用 1 N 硫酸溶液准确加入3.0 m L，以 保证加入硫酸的摩尔质量不 变，并提高了试验精密度。b)试剂与材料中增加百里香酚蓝指示剂，并增加“对带色皂可采用百里香酚蓝指示剂进行滴定”的注;c)删除总游离碱以毫克当量数每克的表示方法;d)以 重复性表示精密度代替I S O 6 8 4:1 9 7 4 中以 再现性表示精密度为 便于 使用，本标准还做了下 列编辑性修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准，;b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;c)删除国际标准的前言。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由 全国表面活性剂洗涤用品 标准化中心归口。本标准由 国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)负责 起草。本标准主要起草人:梁红艳、严方。本标准于1 9 8 7 年3 月首次 发布为国家 标准G B/T 7 4 5 6-1 9 8 7,Q B/T 3 7 4 9-1 9 9 9，本次为第一次修订。本标准自 实施之日 起，代替原国 家轻工业局发布的轻工行 业标准离碱含量的测定。1 9 9 9 年 4月转化为轻工行业标准Q B/T 3 7 4 9-1 9 9 9 肥皂中总 游Q B/T 2 6 2 3.2 一2 0 0 3肥皂试验方法肥皂中总游离碱含量的测定1 范围 本标 准规定了 测定肥皂中总游离碱含量的方法。本标准适用于普通性质的香皂和洗衣皂，不适用于复合皂，也不适用于含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂(碱性硅酸盐等)的肥皂。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂 试验方法中 所用制剂及 制品的 制备 O B/T 2 6 2 3.1-2 0 0 3 肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定术语和定义 F 列术语和定义适用于本标准。3.1 总游离碱t o t a l f r e e a l k a l i 游离苛性碱和游离碳酸盐类碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠(N a O H)的质量百分数表示，对钾皂用氢氧化钾(K O H)的质量百 分数表示。4 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1 原理 溶解肥 皂干 乙 醇溶液中，用己 知的 过量酸溶液中 和游离碱，然后用氢氧化钾乙 醇溶液回滴过量的 酸。4.2 试剂与材料 a)9 5%乙 醇(G B/T 6 7 9)，新煮沸后冷 却，以 碱中 和至对酚酞呈现淡粉色;b)硫 酸(G B/T 6 2 5),c(告 H 2 S O 4 卜0.3 m o l/L 标 准 滴 定 溶 液，按G B/T 6 0 1-2 0 0 2 中4.3 配 制 和 标定;c)氢氧化钾(G B/T 2 3 0 6),c(K O H)=0.l m o l/L 乙醇标 准滴定溶液，按G B/T 6 0 1-2 0 0 2 中4.2 4 配制和标定;d)酚酞(G B/T 1 0 7 2 9),1 0 9/L 指示液，按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.2 2 配制;e)百 里香酚蓝(G B/T 1 5 3 5 3),l g/L 指示液，按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.1 2 配制。4.3 仪器 普 通实验室仪器和4.3.1 锥形烧瓶，2 5 0 m L,具有锥形磨口。4.3.2 回流 冷凝器，水冷式，下 部带有锥形磨砂接头。4.3.3 微量滴定管，I O M L.Q B/T 2 6 2 3.2 一2 0 0 34.4 试样的制备和保存 按照Q B/T 2 6 2 3.1-2 0 0 3 中3.4 制备和 贮存 样品。4.5 程序 同一样品进行双样平行测定。4.5.1 试验份 称取试样(4.4)约5 g(精确至0.0 0 1 g)至 锥形烧瓶(4.3.1)中。4.5.2 测定 加乙 醇(4.2.a)1 0 0 m L 至试验份(4.5.1)，连接回 流冷凝器(4.3.2)。徐徐 加热至肥皂完全溶解，然后精确加入 硫酸标准滴定 溶液(4.2.b)1 O.O m L(对 有些总 游离碱 含量高的皂样，硫酸标准滴定溶液体积可适当增加)，并微沸至少 1 0 min，稍冷后，趁热加入酚酞指示剂(4.2.d)2 滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.2.c)滴定至呈现淡粉色为终点，维持 3 0 s 不褪色 注:如带色皂的颜色会干扰酚酞指示剂的终点，可采用百里香酚蓝指示剂(4.2.e).4.6 结果 计算 肥皂中 总游离碱的质量百分含量对钠 皂而言用氢氧化钠的质量百分数(N a O H,%)表示，按式(1)计算:总 游 离 碱(N a O H,%)一 卫 塑 些 卫 全 渔卫 鲤丛x 1 0 0.。(1)m 肥皂中总游离碱的 质量百 分含量 对钾皂而 言用氢氧化钾的 质量百分数(K O H,%)表示，按式(2)计算:总 游 离 碱(K O H,%)一 卫丝吐 迅至 匕生 竺 二x 1 0 0.(2)式中:V o 在测定中加入的 硫酸标准溶 液的体 积，m L;c o 所用硫酸标 准溶液的摩尔浓 度，m o l/L;V,耗用氢氧化钾乙醇 标准滴定 溶液的 体积，m L;C l 所用氢氧化钾乙醇 标准滴定 溶液的 摩尔浓度，m o l/L;0.0 4 0 试验中以克 表示的 氢氧化钠的 毫摩尔质量，g/m m o l;0.0 5 6 试验中以 克表示的 氢氧化钾的 毫摩尔质量，g/m m o l;，试验份质量，g.以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。4.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结 果的 绝对差值不大于0.0 5%，以 大于。.0 5%的 情况 不超过5%为前提。4.8 试验报告 试验报告应包括 下列各项:a)完全鉴别样品所需的所有资料;b)所用方法的参考(有关本标准的);c)所得结果和表示方法;d)试验条件:e)本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况;f)试验日期。