QBT 1326.11-1991 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.pdf

QB/T 1326.111991 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法 QB/T 1326.111991QB/T 1326.111991 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铜的试验方法。本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、威士忌、俄得克酒铜的试验方法。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。2 引用标准 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 6682 实验室用水规格 QB/T 1326.10 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 QB/T 1326.10 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 第一法 二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法 第一法 二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法 3 原理 3 原理 在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下：在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氯化碳萃取后，比色。其反应式如下：棕黄色络合物 棕黄色络合物 4 试验方法 4 试验方法 41 仪器 41 仪器 411 分光光度计。411 分光光度计。412 分液漏斗：125mL。412 分液漏斗：125mL。42 试剂和溶液 42 试剂和溶液 421 硫酸：c(1/2H421 硫酸：c(1/2H2 2SOSO4 4)=2mol/L，量取浓硫酸 60mL，缓缓注入 1 000mL 水中，冷却，摇匀。)=2mol/L，量取浓硫酸 60mL，缓缓注入 1 000mL 水中，冷却，摇匀。422 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取 5g 乙二胺四乙酸二钠及 20g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100mL。422 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）柠檬酸铵溶液：称取 5g 乙二胺四乙酸二钠及 20g 柠檬酸铵，用水溶解并稀释至 100mL。423 氨水（1+1）。423 氨水（1+1）。424 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按 GB 601 配制。424 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.05mol/L，按 GB 601 配制。425 麝香草酚蓝指示液（1g/L）：称取 0.1g 麝香草酚蓝于 4.3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。425 麝香草酚蓝指示液（1g/L）：称取 0.1g 麝香草酚蓝于 4.3mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL。426 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）：按 GB 603 配制。426 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）：按 GB 603 配制。427 铜标准贮备液（1mL 溶液含有 0.1mg 铜）：按 GB 602 配制。427 铜标准贮备液（1mL 溶液含有 0.1mg 铜）：按 GB 602 配制。中华人民共和国轻工业部 19911125 批准 19920801 实施 QB/T 1326.111991 428 铜标准使用液（1mL 溶液含有 10g 铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，加 2mL 硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10g 铜。428 铜标准使用液（1mL 溶液含有 10g 铜）：吸取铜标准贮备液（4.2.7）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，加 2mL 硫酸，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含10g 铜。429 四氯化碳。429 四氯化碳。43 分析步骤 43 分析步骤 431 样品处理 431 样品处理 同 QB/T 1326.10 中 4.3.1。同 QB/T 1326.10 中 4.3.1。432 样品测定 432 样品测定 4 3 2 1 吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含 0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.04 3 2 1 吸取铜标准使用液（4.2.8）0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含 0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0g 铜）分别于六支分液漏斗中，各补加 2mol/L 硫酸至 20mL。然后再加入 10mL 乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和 3滴麝香酚蓝指示液，混匀，用 1+1 氨水调 pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约 40mL，再各加 2mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00mL 四氯化碳，剧烈振摇萃取 2min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入 2cm 比色杯中，似零管调零，于波长 440nm 处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。4322 吸取 10.00mL 样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至 20mL。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。5 计算 g 铜）分别于六支分液漏斗中，各补加 2mol/L 硫酸至 20mL。然后再加入 10mL 乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和 3滴麝香酚蓝指示液，混匀，用 1+1 氨水调 pH（溶液的颜色由黄至微蓝色），补加水至总体积约 40mL，再各加 2mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（铜试剂）和10.00mL 四氯化碳，剧烈振摇萃取 2min，待静置分层后，将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入 2cm 比色杯中，似零管调零，于波长 440nm 处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。4322 吸取 10.00mL 样品处理液和同量试剂空白液，分别置于分液漏斗中，加水稀释至 20mL。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。5 计算 21011201)(1000/1000)(VVVccVVVccX=式中：X试样中铜的含量，mg/L；式中：X试样中铜的含量，mg/L；c c1测定用样品处理液中铜的含量，g；c0试剂空白液中铜的含量，g；V取样体积，mL；V1样品处理液的体积，mL；V2测定用样品处理液的体积，mL。所得结果应表示至一位小数。6 结果的允许差 两次试验测定值之差，不得超过 10%。第二法 原子吸收法 7 原理 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8 试验方法 81 仪器 原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。82 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB 6682 中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。821 硝酸溶液（0.5%，V/V）。1测定用样品处理液中铜的含量，g；c0试剂空白液中铜的含量，g；V取样体积，mL；V1样品处理液的体积，mL；V2测定用样品处理液的体积，mL。所得结果应表示至一位小数。6 结果的允许差 两次试验测定值之差，不得超过 10%。第二法 原子吸收法 7 原理 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中，在乙炔-空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征波长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8 试验方法 81 仪器 原子吸收分光光度计：备有铜空心阴极灯。82 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB 6682 中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。821 硝酸溶液（0.5%，V/V）。中华人民共和国轻工业部 19911125 批准 19920801 实施 QB/T 1326.111991 822 铜标准贮备液（1mL 溶液含有 0.1mg 铜）：同 4.2.7。822 铜标准贮备液（1mL 溶液含有 0.1mg 铜）：同 4.2.7。823 铜标准使用液（1mL 溶液含有 5g 铜）：吸取铜标准贮备液（8.2.2）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含 5g 铜溶液。823 铜标准使用液（1mL 溶液含有 5g 铜）：吸取铜标准贮备液（8.2.2）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含 5g 铜溶液。83 分析步骤 83 分析步骤 831 样品处理 831 样品处理 同 4.3.1。同 4.3.1。注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。注：澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。832 样品测定 832 样品测定 8 3 2 1 吸取铜标准使用液（8.2.3）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL（含 0.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.08 3 2 1 吸取铜标准使用液（8.2.3）0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL（含 0.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0g 铜），分别置于六个 50mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸稀释至刻度，摇匀。置仪器于合适的工作状态下，调波长至 324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测其吸光度，绘制标准曲线。或用回归方程计算。8322 将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。示例：浓度 吸光度 样品+0.0，g/mL 铜 0.125 样品+0.1，g/mL 铜 0.220 样品+0.2，g/mL 铜 0.320 样品+0.4，g/mL 铜 0.510 样品+0.6，g/mL 铜 0.700 g 铜），分别置于六个 50mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸稀释至刻度，摇匀。置仪器于合适的工作状态下，调波长至 324.7nm，导入标准溶液，以零管调零，分别测其吸光度，绘制标准曲线。或用回归方程计算。8322 将样品处理液（或样品）、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或者用回归方程计算）。注：也可采用“标准加入（增量）法”测定，根据吸光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。示例：浓度 吸光度 样品+0.0，g/mL 铜 0.125 样品+0.1，g/mL 铜 0.220 样品+0.2，g/mL 铜 0.320 样品+0.4，g/mL 铜 0.510 样品+0.6，g/mL 铜 0.700 用标准加入法测定铜的示例 用标准加入法测定铜的示例 9 计算 9 计算 中华人民共和国轻工业部 19911125 批准 19920801 实施 QB/T 1326.111991 同第 5 章。同第 5 章。10 结果的允许差 10 结果的允许差 同第 6 章。同第 6 章。附加说明：附加说明：本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学院研究所起草。本标准由轻工业部食品发酵工业科学院研究所起草。本标准主要起草人田栖静、吴琪、朱珉。本标准主要起草人田栖静、吴琪、朱珉。中华人民共和国轻工业部 19911125 批准 19920801 实施