QBT 2623.1-2003 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定.pdf

I CS 7 1.1 0 0分类号:Y4 3备案号:1 3 1 6 7-2 0 0 4中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨 行 业 标 准Q B/T 2 6 2 3.1 一加 0 3 代替Q B/T 3 7 4 8 一1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法肥皂中游离苛性碱含量的测定T e s t m e t h o d s o f s o a p sD e t e r mi n a t i o n o f f r e e c a u s t i c a l k a l i c o n t e n t i n s o a p s(I S O 4 5 6:1 9 7 3,S u r f a c e a c t i v e a g e n t s-A n a l y s i s o f s o a p s-D e t e r m in a t io n o f fr e e c a u s t i c a l k a l i-Me t h o d A,MO D)2 0 0 3-1 2-1 1 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华人 民共和国国家发展和改革委 员会发布Q B/T 2 6 2 3.1 一2 0 0 3H it舌 本标准是 Q B/T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列标 准中的 第一 项标准。该系列标准由 八项标 准组成，各标准名称如一 F:Q B/T 2 6 2 3.1肥 皂 试 验 方 法 肥 皂 中 游 离 苛 性 碱 含 量的 测 定 Q B/T 2 6 2 3.2 肥皂试验方法 肥皂中总 游离碱含量的 测定 Q B/T 2 6 2 3.3 肥皂试验方法 肥皂中 总碱量和总脂肪物含量的测定 Q B/T 2 6 2 3.4 肥皂试验方法 肥皂中 水分和挥发物含量的测定 烘箱法 Q B/T 2 6 2 3.5肥皂 试 验 方 法 肥 皂中 乙 醇 不 溶 物 含 量 的 测 定 Q B/T 2 6 2 3.6 肥皂试验方法 肥皂中 氯化物含量的测定 滴定法 Q B/T 2 6 2 3.7 肥皂试验方法 肥皂中 不皂化物和未皂化物的测定 Q B/T 2 6 2 3.8 肥皂试 验方 法 肥皂中 磷酸盐含量的测定 本标准是对Q B/T 3 7 4 8-1 9 9 9 肥皂试 验方法 肥皂中 游离苛性碱含量的 测定 的修订。本 标准修改采 用I S O 4 5 6:1 9 7 3 表面 活性剂 肥皂的分析 游离苛性 碱的测 定(英文版)中 的A法，即无水乙醇法。本标准根据I S O 4 5 6:1 9 7 3 重新起草。根据我国国 情和实 验室验证，本 标准在采用国 际标 准时进行了 修改。这些技术性 差异用垂直单线标识在它们所涉及条款的页边右空白 处，在附 录B中 给出了 技术性差异及其原因的 一览表以 供参考。为 便于 使用，本标准还做了下 列编辑性修改:a)“本国际 标准”一词改为“本标准”;b)用小 数点“.”代替作为小数点的逗号“，;c)删除国际标准的前言:d)增加了 规范性附 录A以 指导使用。本标准的附录 A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国 轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由国 家洗涤用品 质量监督检验中心(太原)负 责起草 本标准主要起草人:梁红艳、严 方。本标准于1 9 8 7 年3 月首次发 布为国 家标准G B/T 7 4 5 5-1 9 8 7Q B/T 3 7 4 8 一1 9 9 9，本次为 第一次 修订。本标准自 实 施之日 起，代替 原国 家轻工业局发布的 轻工行 业标准苛性碱含量的测定。1 9 9 9 年4月 转化为轻工 行业标准Q B/T 3 7 4 8-1 9 9 9 U E 皂中 游离QB/T 2 6 2 3.1 一2 0 0 3肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定1 范围 本标准规定了 肥皂中 用无水乙 醇法测定游离苛性碱含量的方法。本标准适用于普通性质的脂肪酸钠皂(以N a OH计)，不适用于钾皂，也不适用于复合皂。一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠(Na O H)，对钾皂而言是指氢氧化钾(K O H)o2 规范性引用文件 下 列文件中 的条款通过本标 准的引 用而成为本标准的 条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标 准滴定 溶液的 制各 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂 试 验方法中 所用 制剂及制品的制备3 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为 分析纯的试剂 和蒸馏水或去离子水或相当 纯度的 水。3.1 原理 将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。3.2 试剂与材料 a)无水乙醇(GB/T 6 7 8);b)氢氧化钾(GB/T 2 3 0 6),0.1 m o l/L乙醇溶液，按 G B/T 6 0 1-2 0 0 2中4.2 4.1 配制;c)盐酸(G B/T 6 2 2),c(H C I)=0.1 m o l/L乙 醇标准滴定溶液，按附 录A配制和标定;d)酚酞(G B/T 1 0 7 2 9),1 0 g/L 指示 液，按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.2 2 配制。3.3 仪器 普通实验室仪器和3.3.1 锥形烧瓶，配回流冷凝器，2 5 0 mL a3.3.2 回流冷凝器，6 个球。3.3.3封闭 电炉，配有泪席调节器捣3.4 试样的制备和保存 将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片、碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用。3.5 程序 同一样品进行双样平行测定。3.5.1 试验份 称取试样(3.4)约5 g(精确至0.0 0 1 g)于锥形烧瓶(3.3.1)中。3.5.2 测定 在一空锥形烧瓶(3.3.1)中加入无水乙醇(3.2.a)1 5 0 m L，连接回流冷凝器(3.3.2)。加热至微沸，并保持 5 min，驱赶二氧化碳。移去冷凝器。使其冷却至约 7 0 0C。加入酚酞指示剂(3.2.d)2滴，用氢氧化钾乙醇溶液(3.2.b)中和至溶液呈淡粉色。QB/T 2 6 2 3.1 一2 0 0 3 将上述处理好的乙醇倾入盛试验份(3.5.1)的锥形烧瓶中，连接锥形烧瓶与回流冷凝器(3.3.2).缓缓煮沸至肥皂完全 溶解，使其冷却 至约7 0 C。以 盐酸乙 醇标准滴定溶液(3.2.c)滴定 至如同 中和乙 醇时呈现的淡粉色为终点，维持3 0 s 不褪色。3.6 结果计算 肥皂中游离苛性碱的质量百分含量，用氢氧化钠的 质量百 分数(N a O H,%)表示，按式(1)计算:游 离 苛 性 碱(N a O H,%)一 竺 些 丝 x 些竺x 10 0(1)式中:V 耗用盐酸乙醇标准滴定溶液的体 积，M L;c 盐酸乙醇标准滴定溶液的浓 度，m o l/L;0.0 4 0 试验中以克表示的氢氧化钠的 毫摩尔质量，g/m m o l;m 试验份(3.5.1)的质量，g 以两次平行测定结果的算术平均 值表示至小数点后两位作为测定结果。3.7 精密度 在重复性条件下获得的两次 独立测定结果的绝 对差 值不大于0.0 4%，以 大于0.0 4%的情况不超过5%为前提。3.8 试验报告 试验报告应包括下列各项:a)完全鉴别样品所需的所有资料:b)所用方法的参考(有关本标准的);c)所得结果和表示方法;d)试验条件;e)本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况;f)试验 日期。QB/T 2 6 2 3.1 一2 0 0 3 附录A (规范性附录)盐酸乙醇标准滴定溶液 c(H C I)=0.1 mo l/L 的配制及标定A.1 试剂 a)无水碳酸钠(G B/T 1 2 5 5)，基准试剂:b)盐酸(G B/T 6 2 2);c)9 5%乙醇(G B/T 6 7 9);d)浪甲 酚绿一 甲基红混合指 示液，按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.2 9 配制。A.2 配制 量取盐酸(A.I.b)9 mL，注入 9 5%乙醇(A.l.c)1 0 0 0 mL中，摇匀。A.3 标定 称取于2 7 0 0 C-3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠(A.1.a)0.2 g(精确至0.0 0 0 1 g),溶于5 0 m L 水中，加浪甲酚绿一 甲基红混合指示液(A.l.d)1 0 滴，用配制好的盐酸溶液(A.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2 m in，冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。A.4 计算 盐酸乙醇标准滴定溶液浓度c(HC I)，单位为摩尔每升(mo l/L)，按式(A.1)计算:c(H C I)=一 止 生.。.。.(A.1)(耳一 K)x 0.0 5 2 9 9 式中:c(H C I)盐酸乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mo l/L;巧 盐酸乙 醇标准滴定溶液用量，m L;胜空白试验盐酸乙醇标准滴定溶液用量，ML;0.0 5 2 9 9 与1.0 0 m L盐 酸标准滴定溶液叶(H C I)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克 表示的 无水碳酸钠的 质量;，无水碳酸钠质量，g A.5 精密度 平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。Q B/T 2 6 2 3.1 一2 0 0 3 附录B (资料性附录)本标准与 I S O 4 5 6:1 9 7 3 的技术性差异及其原因表B.1 给出了本标准与 I S O 4 5 6:1 9 7 3的技术性差异及其一览表。表B.1 本标准与I S O 4 5 6:1 9 7 3 技术性差异及 其原因本标准章条编号本标准 I S O章条编号I S O 4 5 6:1 9 7 3原因3.3.1锥形烧瓶2 5 0 mL4.3.1烧瓶 5 0 0 m l可以满足测试3.4试样的制备和保存无试验中有必要3.5.2加乙醇 1 5 0 ml4.4.2加乙醇 2 0 0 m L可以满足测试3.5.2加入酚酞2滴4.4.2加入酚酞4 滴可以满足测试3.7精密度4.5.2再现性试验中有必要