QB 2604-2003 食用氯化镁.pdf

I CS 6 7.2 2 0分类号:X 3 8备案号:1 3 1 4 2-2 0 0 4q8中华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准Q B 2 6 0 4 一2 0 0 3食用氯化镁E d i b l e ma g n e s i u m c h l o r i d e2 0 0 3-1 2-1 1 发布2 0 0 4-0 5-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布QB 2 6 0 4 一2 0 0 3.告J.，J 喇H I1舀本标准的第4章为强制性的，其余为推荐性的。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由 全国海湖盐标准化中心归口。本标准由全国海湖盐标准化中心负责 起草，大津市 塘沽金 轮盐化有限公司 参加起草。本标准主要起草人:王志斌、刘志达、赫卫东。本标准首次发布。QB 2 6 0 4一2 0 0 3食用氯化镁范围本标准规定了 食用 氯化镁的 产品 分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以制盐母液或天然氯化镁为原料，经加工制成的食用氯化镁。2 规范性引用文件 卜 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试 验方法 G B 7 7 1 8 食品 标签通用标准 G B/T 8 6 1 8-2 0 0 1 制盐工业主要产品 取样方 法 G B/T 1 3 0 2 5.4 制盐工业通用试验方 法 水不溶物的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.5 制盐工业通用试验方 法 氯离 子的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.6 制盐工业通用试验方 法 钙和镁离子的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.9 制盐工业通用试验方法 铅离子的 测定(光度法)G B/丁1 3 0 2 5.1 3 制盐工业通 用试验方法 砷离子的测定 G B/T 1 8 9 6 2-2 0 0 3 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(原子吸收分光光度法)3 产品分类 片状、粒状。分子式:M 9 C I Z-6 H 2 O 分子量:2 0 3.3 0(按 1 9 9 7 年国际原子量)4 要求4.1 感官指 标 食用氮化镁为白色，片状或粒状，易吸潮，味苦。4.2 理化 指标 食用氮化镁的理化指标应符合表1 规定。表 1项目名称指标氮化镁(以M g c l 2 计)%)4 6.0 0钙离子 以C a 十 计)%蕊0.1 0硫 酸 根(b t S O a 一 计)%(0.8 0碱金属氮化物(以C I 一 计)%续0.4 0QB 2 6 0 4 一2 0 0 3表 1(续)项目名称指标水不溶物%城0.1 0色度(度)簇4 0铅(以P b+计)m g/k g3.0砷(D;1 A s 计)m g/k g0.5按(以N H a 计)m g/k g5 0注:l m g 铂在1 L水中 所具有的 色度为1 度。试验方法 除 非另有说明，在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的 三级水。5.1 感官指标 目测、鼻嗅。5.2 镁离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.6 测定。取样量见附录Aa5，3 钙离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.6测定。取样量见附录Ao5.4 硫酸根离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.8 测定。取样量见附录Aa5.5 氯离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.5 测定5，6 水不溶物 按 G B/T 1 3 0 2 5.4 测定。5.7 铅离子 按 G B/T 1 8 9 6 2-2 0 0 3或G B/T 1 3 0 2 5.9测定。5，8 砷离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.1 3 测定。5.9 按离子5.9.1 原理 在碱性溶液中，钱离子与纳氏试剂反 应生 成淡黄 色或棕色络合物，比 色法测定。5.9.2 试剂5.9.2.1 无 铁蒸馏水 1 L蒸馏水中加入硫酸 0.5 m L和数粒高锰酸钾晶体，在玻璃蒸 馏器中重 新蒸馏;1 L蒸馏水加入5%氢氧化钠(N a O H)溶液2 5 m L,煮沸1 h;用通过离子交换树脂新接收的 离子交换水。5,9.2.2 纳氏 试剂 称取氯化汞(H g C 1 2)(H G 3-1 0 6 8)6 g,溶于5 0 m L热水中，在搅拌下加入碘化钾(K I)(G B/T 1 2 7 2)溶液5 0 m L(碘化钾7.4 g 溶于5 0 m L 水中)。冷 却，倾去上层溶液，沉淀用水以 倾泻法 洗涤三次，每次用水3 0 m L，于 洗过 沉淀中 加入碘化钾5 g 和少量水，搅拌至沉淀不再溶解(有少量 沉淀)，加 4 0%氢氧化 钠溶液5 0 m L，冷却，稀释至1 0 0 M L，放置澄清后，上层清液贮于棕色瓶中，盖上胶盖。5.9.2.3 氢氧化钠(G B/T 6 2 9):2.5 m o 1/L 溶液 称取氢氧化钠5 0 g 溶解，稀 释至5 0 0 m L oOB 2 6 0 4 一2 0 0 35.9.2.4 钱标 准贮备 溶液:1.0 0 m g N H 奋/M L 称取于1 0 0 千燥恒重的氯化馁(G B/T 6 5 8)2.9 6 5 4 g,溶于无钱蒸馏水中，稀释至1 0 0 0 m L,摇匀。5.9.2.5 钱标准工作溶液:2 0.0 i g N H 二/m L 取馁标准贮备液(5.9.2.4)1 0.0 0 mL于无按蒸馏水中，稀释至 5 0 0 m L，摇匀。5.9.2.6 酒石酸钾钠溶液:5 0 0 留L 称 取酒石 酸钾钠(K N a C 4 I I g 0 6.4 H 2 O)(G B/T 1 2 8 8)5 0 g,溶于无 钱蒸馏水 1 0 0 m L 中。5.9.3 仪器设备 全玻璃蒸馏器;一般实验室仪器。5.9.4 分析步骤5.9.4.1 标准曲 线绘制 取钱标准工作溶 液(5.9.2.5)0,0.5,1.0,1.5,2.0 m L于 5 0 m L比色管中，加 酒石酸钾钠溶液 (5.9.2.6)1 m L,摇匀，纳氏 试剂(5.9.2.2)2 m L，摇匀，放置 1 5 m i n，于4 2 0 n m处，用I c m比 色池，水作参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应按离子微克数为横坐标，绘制标准曲线。5.9.4.2 样品 测定 称取样品5 g,精确至0.0 1 g，置于1 5 0 m L 烧杯，加水溶解，转至2 5 0 m L 容量瓶，加氢氧化钠溶液(5.9.2.3)5 0 m L，加水稀释至刻度，摇匀，静置2 h。吸 取上层清液2 0.0 0 m L 于5 0 m L比 色管中，以一 同5.9.4.1 由 测定的吸光度从标准曲 线查出对 应的 钱离子微克数。5.9.5 结果计算 馁离子含量按式(I)计算。钱 含 量(以 N H 夏 计，心g)一 二。，(1)式中:x 标准曲 线杏 得按离 子量，l i g;m 所取 样品的质量，9-5.1 0 色度测定5.1 0.1 色度标准溶液 准确称取氯铂 酸钾(K 2 P t C 1 6)(津Q/H G 3-6 1 3)0.2 4 9 1 g 和氯化钻(C O C 1 2-6 H 2 0)(G B/T0.2 0 2 g 于5 0 m L 水中，加盐酸2 0 m L溶解后，用 水定容至度。5.1 0.2 色度标准使用液 吸取不同量色 度标准溶液(5.1 0.1)于5 0 m L 比色管中，度色 度标准溶液的毫升数(V)按式(2)计算。1 0 0 m L，摇匀。此标准溶液的色 度为1 2 7 0)1 0 0 0V=用 0.1 mo l/L盐酸稀释至刻度。吸取 1 0 0 0.。.。，。(2)式中:n 欲配色度标准溶液的度数。5.1 0.3 样品测定 称取氯化镁样品3 0.0 O g 于 1 0 0 m L 烧杯中，加水约4 0 m L，加热溶 解，冷却后过 滤至5 0 m L 比色 管中，用水稀释至刻度。在白色背景下沿轴线方向，用目视比色法与同体积的色度标准溶液比较，自管口向下垂直观察比较，样品的色度为与其颜色相同的标准溶液的色度。QB 2 6 0 4 一2 0 0 35.1 1 氯化镁含量及碱金属氯化物(以C l一 计)5.1 1.1 氮化镁含量的 计算 a)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，的计算硫酸根过 量时，氯 化镁含量按式(3)计算。x,=3.9 1 7 3 x 4 一 0.2 5 3 0(x 3 一 2.3 9 6 9 x 2)。(3)式中:x,氯化镁的 含量，%;x 2钙离子的含量，%;X 3-硫酸根离子的含量，%;X 4 镁离子的含量，%;2.3 9 6 9 钙离子换算为 硫酸 根离 子的系数;0.2 5 3 0-硫酸根离子 换算为 镁离子的系数;3.9 1 7 3 镁离子换算 为氯化镁的 系数。b)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，钙离子过量时，氯化镁含量按式(4)计算。(x,)=3.9 1 7 3 x 4 。一(4)式中:(X,)氯 化 镁的 含 量，%;x 4 镁离子的含量，%;3.9 1 7 3 镁离子换算为氯化 镁的 系数。1 1.2 碱金属氮化物(以C 1 一 计)的计算 a)当 钙离子 和硫酸根离子结合为 硫酸钙，硫酸 根过量时，碱金属氯化物(以C I 一 计)含量按 式(5)计算。X 5=X 6 一 0.7 4 4 7 x,式中:x 5-碱金属氯化物(以C l 计)的含量，%;X 6测得氯离子的含量，%:X I-氯化镁的含量，%:0.7 4 4 7-氯化镁换算为氯离子的 系数。b)当钙离子和硫酸根离子结合为硫酸钙，钙离子过量时，计算。碱金属氯化物(以C I 计)含量按式(5)(6)(X I)=X 6 一 1.7 6 9 2(x 2 一。.4 1 7 2 x 3)一 0.7 4 4 7(x,)，(6)式中:(x,)碱 金 属 氯 化 物(以C I 一 计)的 含 量，%:(x，)氯 化 镁 的 含 量，%:x 2 钙离子的含量，%;z 3硫酸 根离子的含 量，%:x 6-测得氯离子的含量，%;0.7 4 4 7-氯化镁换算为氯离子的系数;0.4 1 7 2-硫酸根离子换算为钙离子的系数;1.7 6 9 2-钙离子换算为氯离子的系 数。QB 2 6 0 4 一2 0 0 36 检验规则6.1 由相同加工方法生产的同一规格、一次交付的产品构成为一批。6.2 食用氯化镁产品出厂(场)前，应由生产厂(场)的检验部门按本标准规定，逐批进行检验，检验合格后，在包装中附产品质量合格证。6-3 食 用氯 化镁产品的 抽样按G B/T 8 6 1 8-2 0 0 1 中3.4.7 规定执行。6.4 食用氯 化镁产品 质量以 产品交付时质 量为 准，当 供需双方对产品质量产生异议时，由 供需双方共同 委托，提交仲裁单位，按本标准的规定进行检 验和判定。6.5 检 验结 果中 如有一项指标不符合本标 准的 规定，应抽取同批产品的备用样，对不合 格项目 复验若复 验后仍不符合本标准的规定，则判定该批产品为 不合格。7 标志、包 装、运输、贮 存7.1 标志、包装 食用氯化镁用内衬乙 烯薄 膜的 纸箱、编织袋包 装，封口 严密。每件净含量为1 0 k g,2 5 k g 或5 0 k g,包 装袋上注明产品名称、生产厂名、地址、标准编号。其小包装采用符合卫生规定的 材料包装，封口 严密，包装袋上必须标注 G B 7 7 1 8 规定的要素。7.2 运输 食用氯化镁产品的运输 工 具应清洁，干燥，禁I F 与能导致食用氯化镁污染的物品混装，由于运输造成产品破损或质量 F 降，应由有关责任方负责。7.3 贮存 食用氯化镁产品应贮存在干燥的仓库中，苫封遮盖，妥