QBT 2343.2-2013 赤砂糖试验方法.pdf

QB/T2343.2-2013赤砂糖试验方法1范围本部分规定了赤砂糖的感官、蔗糖分、还原糖分、干燥失重、不溶于水杂质、硫酸灰分、螨的试验方法。本部分适用于赤砂糖。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法3总则3.1本部分所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯(AR)级。当需用其他规格时将另作说明，但指示剂不分规格。3.2检验方法中所用的水应符合GB/T6682的要求，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。3.3标准滴定溶液的制备应符合GB/T601的要求。3.4试验方法中所用制剂及制品的制备应符合GB/T603的要求。3.5检验方法中使用的砝码、定量玻璃仪器及测定仪器等均应按国家有关规定及规程进行检定或校准。4感官试验取适量的赤砂糖样品，平铺在洁净的白色瓷盘中，在明亮的自然光线下观测其色泽、形态、杂质，并闻其气味、口尝其滋味。5蔗糖分的试验5.1方法提要用二次旋光法测定。测得赤砂糖溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进行计算，求得其蔗糖分。5.2仪器、设备5.2.1检糖计：根据国际糖度标尺，按糖度（Z)刻度，测量范围为-30Z+120Z。自动检糖计准确度应为0.05Z,目视检糖计应精确至0.1Z。按旧糖度$刻度的检糖计仍可使用，但结果应乘上系数0.99971转换为Z。5.2.2旋光观测管：长度(200.00士0.02)mm或(100.00士0.01)mm,应由法定计量机构出具合格证明，或者用具有该项证明的观测管来进行校验。5.2.3容量瓶：100mL、250mL。5.2.4分析天平：感量0.0001g。5.2.5精密温度计：精度不大于0.1。5.3试剂5.3.1碱性醋酸铅（糖用）Pb(CH3C0O)hPb(OHD2。1QB/T2343.2-20135.3.224.85Bx盘酸溶液：以浓盐酸（相对密度1.19）1000mL缓慢加入850mL蒸馏水中，准确修正其浓度至24.85Bx(20 C).5.3.3231.5L氯化钠溶液：称取在120干过的氯化钠231.5g,溶于适量蒸馏水中移入1000mL容量瓶，加泰馏水稀释刻度。5.4测定步骤5.4.1检糖计的校准检糖计的读数要用法定计量机构鉴定戟曾用鉴定标谁进行检定的林准石英片校准，检糖计不可用蔗糖溶液校准5.4.1.1石英片旋光度的温度校正使用检糖计（无石英楔补偿器）读取石英片读数时的温度应测定并精确到0.2，如果该温度与20相差大于0.5则采月公式(1进行标准石英片旋光度的温度校正。=a201+1.44104(t(1)式中：a-1时，标准石英片的旋光值，(Z).2020时标准石英片的旋光值Zt读取英片读数时石英片的温度，单位为最氏度)。5.4.1.2不同波长下石英片的换算系数石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546m)为基准，或按表1进行换算。表1不同波长下石英片的换算系数光源波长/nm换算系数白炽光经滤光5871.001809黄色钠光5891.001898氨-氖澎63310031725.4.2样液制备称取赤砂糖样品(65.000士0.002)g于手燥、洁净的200mL烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，然后定容于250mL容量瓶中5.4.3测定取样夜约200mL于三角瓶内，加入碱性醋酸铅粉约2g,迅速摇匀过滤，以移液管吸取两份50mL滤液，分别移入两个100mL容量瓶中：其中一瓶加入231.5g/L氯化朝溶液10ml,然后加蒸馏水至刻度，摇匀，如发现浑浊则应过滤滤液用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘以2即得值接旋光读数P,并记录读数时糖液的温度t。在另一容量瓶中先加入蒸馏水20mL,再加入24.85Bx盐酸10mL,插入温度计，在水浴中准确加热至60C.并在此温度下保持10mim(在最初3min内应木断摇荡)。取出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度，用少量蒸馏水冲洗粘在温度计上的糖液于容量瓶内并取出温度计，加水至刻度（如溶液色泽较深可加入少量锌粉），充分摇匀如发现浑浊则应过滤。用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘以2得转化旋光度读数P,并用0.1刻度温度计测出读数时的糖液温度(1及t二者相差不应超过1)。5.4.4计算及结果表示赤砂糖样品蔗糖分按公式(2)计算，结果以百分数表示，保留3位有效数字。2