QBT 2088-1995 食品工业用助滤剂 硅藻土.pdf

Q B/T 2 0 8 8 一 1 9 9 5前言 本标准的主耍技术指标和试验方法均非等效采用了美国食品化学法典F C C-I(1 9 8 1 年)和日本食品添加物公定书第六版(1 9 9 3 年)中的硅藻土部分。铅和砷的指标及其试验方法按 G B 1 4 9 3“硅燕土卫生标准 执行。“铁”和“筛分粒度”两项试验方法，考虑到用户的孺要，特列人附录A和附录B中，作为标准的附录和提示的附录。本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本标准由全国食品发醉标准化中心技术归口。本标准由吉林省临江市硅旅土总公司、吉林大学、吉林省临江市华丽硅荞土助滤剂有限公司、吉林省长白县硅燕土总公司、甘肃省轻工业科学研究所、吉林省梅河口市银河助撼荆股份有限公司、辽宁省抚顺市双星精细化工厂负责起草。本标准主要起草人:千载虎、膝段杰、姚以俭、王中孚、具俊杰、邹立国、王玉华。中华人民共和国轻工行业标准Q B/T 2 0 8 8 一 1 9 9 5食品工业用助滤剂硅藻土1 范围 本标准规定了食品工业用助滤剂硅藻土的分类与型号、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于以硅藻土为主要原料，经加工精制而成的食品工业用助滤剂2 引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-1 9 9 0 包装储运图示标志 G 1 1 6 6 8 2-1 9 8 6 实验室用水规格 G B 1 4 9 3 6-1 9 9 4 硅藻土卫生标准3 定义本标准采用下列定义。松散堆密度:指在特定条件下，单位体积内松散助滤剂的质量4 分类与型号4.1 分类4.1.1 干操品 把原料精选后，经自然干操、粉碎、风选分级制得的产品为干燥品。4.1.2 焙烧品 把原料精选后，经8 0 0-1 2 0 0 焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为焙烧品。4 门.3 助熔焙烧品 把原料精选后加人少量的助熔剂，经8 0 0-1 2 0 0*C 焙烧、粉碎、风选分级制得的产品为助熔焙烧品。4.2 型号 以上三类又按其渗透率分为各种型号助滤剂，见表 1,表 1 d a r c y型号1 0 0 5 0 0 06 0 0 07 0 0 01 0 0 0 01 2 0 0 0渗 透 率0.0 5-0.2 50.2 6-0.6 00.6 1-1.01.1-3.03.1-6.06.1-1 0.05 技术要求5.1 理化要求，见表 2 0中国轻工总会 1 9 9 5 一 0 3 一 2 7 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施Q B/T 2 0 8 8 一1 9 9 5表 2一-一_ 一_ _ _ _种项。一一 _类 f冲 朴 ，干燥品焙烧品助熔培烧 品外观灰白色一淡黄色淡黄色一红褐色白色一粉白色l 粉末 具有特殊孔结构的硅骨架水溶物，%簇 。:0.5一p H 一 5.“一，。1酸溶物，%簇3.0灼烧失重，%G 一氢氛酸残留物，%成2 5真密度.g/e m 2.7 0-2.3 0松散堆密度,g/c m 0.1 0-0.1 90.1 0 -0.2 00.2 0 -0.3 5渗透率一/;1 合”。型 号。一铁(以F e,0，计)，%G2.552 卫生要求 按G B 1 4 9 3 6 执行，见表 3表 3卜 一-一一 -一曰 ，、一 目一 一 干燥品 1 铅(以P b 计),m g/k g成4.0砷(以A s 计?,m g/k g镬5.06 试验方法 本方法中所用水，在未注明其他要求时、均指符合G B 6 6 8 2中二级以上的水，本方法中所用试剂，除注明特殊要求外，均系分析纯。6.1 外观 取试样约1 g,倒 在白 色 滤纸上，用肉 服 观察其颜色，作好 记录。将少许粉末试样，置于2 0 0 倍以上的显微镜下观察.应为具有特殊孔结构的硅骨架。62 水溶物6.2.1 仪器 一一骨筒:1 0 0 m L;恒温水浴:精度士3;蒸发皿:1 5 0 m L;-一 三角漏斗;一定量分析滤纸;一 于 燥器:以硅胶作千燥剂;分析天平:感量0.l m g;一 电热干燥箱;1 0 5 C 12 C.Q s/r 2 0 8 8 一 1 9 9 56.2.2 分析步骤 称取于1 0 5 C 士2 C 1 燥2 h的试样 l o g(称准至0.2 m g)，放人 2 0 0 m L烧杯中，加 l 0 0 m L水，置于沸水浴中加热 2 h，同时补充被蒸发掉的水，冷却后用定量分析滤纸进行过滤，将滤纸 L 的残留物用水分数次洗涤，收集滤液和洗液，补加水至 1 0 0 mL，摇匀，备用。取滤液 5 0 M1 士 一 已知恒重的蒸发皿中，蒸发干固，然后放人电热干燥箱中，于 1 0 5 0C士2 C 下烘干 2 h，取出，放人干燥器中冷却 3 0 mi n，称量。剩下的溶液收集 J=5 0-I小烧杯中用于测定 p H值。6.2.3 计算X 一 2 纽 a-m;)X 1 0 0 (1)式中:X一 样品的水溶物，%;m 一一 试样的质量，9;m,一 一 蒸发皿的质量，9;。厂一 蒸发皿和残留物的质量，9。6.2.4 结果的允许差 平行试验测定值之差不得超过。o f%o6.3 p H值6.3.1 仪器和试剂 p H计:10.0 4 p H，附玻璃电极和甘汞电极;一 小烧杯:5 0 m L;一一 标准缓冲溶液:p H=4.0 0 和 p H-9.2 26.3.2 分析步骤6.3.2.1 按照p H计说明书所述操作，用标准缓冲溶液校正仪器。6.3-2.2 用水冲洗电极 6-8 次，将电极插人试样(6-2-2)剩余溶液杯中，开启搅拌，待稳定后读 p H值，取两次N 9 定的平均值。6.3.3 结果的允许差 两次测定值之差不得超过0.1 p H6.4 酸溶物6.4 门仪器和试剂 烧杯:2 0 0 m 1 _;恒温水浴:精度士3 C;布氏 漏斗;吸滤瓶;真空泵;容量瓶;l o o m 工 一;一瓷增祸:5 0 m L;一分析天平;感量0.1-g;电热干燥箱;1 0 5 C士2 C;电热高温炉:5 5 0 C士2 5-C;盐酸溶液 c(H C I)二2 mo l/L 按 G B 6 0 1 配制;-一硫酸溶液 c(1/2 H 2 S O I)=l m o l/L :按G B 6 0 1 配制。6.4.2 分析步骤 称取于 1 0 5 c 士2 C千燥 2 h的试样 5 g(称准至0.2 m g)，放人 2 0 0 m L烧杯中，加 2 m o l/I 一 盐酸溶液1 0 0 ml，在沸水浴上不断摇动加热 I h，冷却后过滤。将滤纸上的残留物用少量 2 m o l/I盐酸洗，把滤液倒Q B/T 2 0 8 8 一 1 9 9 5人 10o m l容量瓶中，用水稀释至刻度l mL，蒸发干固，再把它加热到 550。从中吸取 I O mL放人已恒重的瓷柑竭中，加人 l mol/L硫酸溶液，直至恒重，称量。6.4.3式中:644计算X2=1 卫 竺 竺望业x l o o (2)X:一一 样品的酸溶物，%;。一一 试样的质量，9;m;一 瓷柑祸的质量，9;，2 一一 瓷柑坍和残留物的质量，9.结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过0.04写。6.5 灼烧失重6.5.飞 仪器 瓷增涡;-一 电热高温炉:5 50士25;一一恒温干燥箱:灵敏度士2;分析天平:感量。.l m go6.5，2 分板步骤 称取于1 05士Z C干燥Z h的试样 1 一2 9(称准至0.Z m g)，放人已恒重的瓷柑锅中，置于 5 50士2 5 电热高温炉中加热，直至恒重(前后两次称量之差不超过0.s m妇。6.5.3式中:6.5，4计算凡 一 兴 孑 三“00.3，X 3 一一样品的灼烧失重，%;m Z 一 一 试样的质量，9;，1 一一灼烧后试样的质量，9。结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过 0.02%。6.6 氢氟酸残留物66.1 仪器与试剂 _ 一铂增涡;一 一分析天平:感量0.l m g，一一 高温表和热电偶;一一 砂浴;温度计;-一 电热干燥箱:1 05士2 _ 一氢氟酸;一 一 硫酸。6.6.2 分析步骤 称取于1 05士2 干燥Zh 的试样。.2 9(称准至。.Z m g)，放人已恒重的铂柑塌中，加氢氟酸s m L和 1 2 滴硫酸，于水浴上加热蒸干，冷却后，再加人 s mL氢氟酸，在砂浴上慢速燕干(5 50加热 l h)，慢慢升温至1 000 一1 200，维持30m in，取下，冷却至约1 00左右放人干燥器中，30m in后称量。6.6.3 计算Q B/T 2 0 8 8 一1 9 9 5X,=塑 X 1 0 0(4)式中。X,-一 一样品的氢氟酸残留物，%;M 2-试样的质最，g;，1 用氢氟酸处理后残留物的质量，9。66.4 结果的允许差 Y.行试验测定值之差不应超过。.0 5 0 0 06.了 真密度6.71 仪器与设备一一密度瓶;-一 分析天平:感量0.I m g;一 一 重蒸蒸馏水;-一 电执 干操 箱:1 0 5C士2;6.7.2一 真空系统。分析步骤 称取干1 0 5 c 士2 干燥2 h 的试样。.5 g(称准至0.2 m g)，放人已知体积和质量的密度瓶中 然后放进如图1 真空千燥器中，打开活塞B抽真空(注意粉末飞出)，关闭活塞B之后，轻轻打开活塞A,重燕蒸馏水自动进入密度瓶中，取出密度瓶，盖好盖子，放在3 0 0C 恒温水浴中，恒温 I O mi n,然后再称重。A活 塞图 1 测定真密度装置6.7.3式中:6.7.4计算x:二(5)v=m 红 卫 n 2 尸心(6)X一 一样品的真密度，g/c m ;，-一 一密度瓶加试样的质量，9;M,-密度瓶的质量，9;m。一 密度瓶加试样再加水的质量，9;玖 一 加试样之后再加水的体积，C M ;V,密度瓶的体积,C m;P M 一 在一定温度下纯水的密度,g/c m 0 结果的允许差平行试验测定值之差不应超过0.0 1 g/c m,.Q e/T 2 0 8 8 一1 9 9 56.8 松散堆密度681 仪器 -一 最筒:l o o m(;一 扭力天平:感量。.0 1 g,6.8.2 分析步骤 向已知质量的 l 0 0 m l.干燥量筒中，沿量筒口中心连续不断地均匀地倒人于 1 0 5 士2 干燥 2 h的试样8 0 m l-,然后从l.3 c m高处落三次，称其总质量，并侧量试样的体积。6.83 计算X;二阴 2 一 m,(?)式中 X a-一 样品的松散堆密度，9/。m“;阴 2 一 量筒加试样的质量，9;m-一 量筒的质量，9;8 0一 量筒中试样的体积，c m 1.6B.4 结果的允许差 平行试验测定值之差不应超过。0 2 g/e m 36。9 渗透率69.飞 仪器 一渗透率测试装置一套，如图2 所示;一 扭力天平:感量0.O l g;_ 一 秒 表。6.9.2 分析步骤 称取于1 0 5 C 士2 干燥2 h 的试样独(称准至0.o 1 g)，放人1 O O m L 烧杯中，加人5 0 m L蒸馏水，搅拌混合，倒人 I号测试管内，并用蒸馏水将烧杯冲洗干净，把冲洗物全部倒人 1号测试管内。开启真空泵，真空度控制在 7 3 5。士9 8 P a。等到滤饼形成后，再加人 5 0-6 0 mL燕馏水，并同时用秒表计时 准确记录过滤4 O mL蒸馏水所用的时间，随后马上测量滤饼厚度。1-I 号测试管 2-2 号侧试管;3-U型玻确压力表备 4 一稳压瓶;5 一缓冲瓶;6-真空某 图 2 渗透率测试装置6.9.3 计AQ B I T 2 0 8 8 一1 9 9 5x=:x L x P x A (8)式中:X,样品的渗透率,d a r c y(当滤饼厚度为l c m，过滤层的压力降为l p a粘度为1 厘泊，流量为 l c m,，过滤面积为I c m，时的渗透率为I d a r c y,l d a r c y=9.8 7 X 1 0 _;m