QBT 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定.pdf

Q B/T 2 4 0 7 一1 9 9 8前言 本标准是按G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准编写的基本规定 进行编写。本标准是根据 D-泛醇水解后，与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该衍生物能用分光光度计测定的原理而制定的。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位:上海市日用化学研究所。本标准主要起草人:林燕、韩梅芳、甘平平。中华人民共和 国轻 工行业标 准Q B/e 2 4 0 7 一 1 9 9 8化妆品中D 一 泛醇含f的测定范围本标准规定了化妆品中 D 一 泛醇含量侧定的紫外分光光度法。本标准适用于化妆品中D-泛醉的侧定，当本方法有干扰时，建议采用高效液相色谱法侧定。本标准定量检出D-泛醇的最低限为0.0 3%.2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 8 1 7 0-1 9 8 7 数值修约规则3 原理D 一 泛醉在一定温度下与酸会发生水解，水解产物在P H(8-9)的介质中与荧胺反应，生成强荧光性的衍生物，该配合物可用吸收波长 3 8 0 n m-3 9 0 n m 的可见分光光度计测定.4 试荆 分析中应使用分析纯(A R)试剂，试验用水应用燕馏水或相当纯度的水。4.1 荧胺一 乙 脯液(F l u o r e s c a m i n e-A c e t o n t r i l e)O.4 m g/m L 准确称取荧胺0.0 4 0 0 g 于烧杯中加少量乙精，移人 1 0 0 m L容f瓶，用乙脑稀释至刻度，摇匀，待用。4.2 翻酸盐级冲 溶液(B o r a t e b u f f e r)O.6 m o l/L 称取翻酸约3 5 g，用燕馏水稀释至 1 L，在p H计上用2 m o l/L氢氧化钠溶液调节p H至8.0 士0.1.4.3 盐酸(G B/T 6 2 2)0.5 m o l/L乙醉溶液 移取浓盐酸4 2 mL于 1 L的9 5%乙醉中，即得 0.5 m o l/L盐酸一 乙醉溶液。4.4 D 一 泛醉标准溶液。.2 m g/m L 精确称取D-泛醉(经干操 2.O O O g，用9 5%乙醉定容至1 0 0 m L。摇匀后再吸取l O m L于1 0 0 m L试管中，加人 0.5 m o l/L盐酸一 乙醉溶液 8 0 m L,置于(8 5 士2)的水浴中加热 3 0 mi n,取出冷却，移人 1 0 0 m L容量瓶中，用 9 5%乙醇稀释至刻度。移取 2 5 m L上述溶液于 2 5 0 mL容f瓶中，用 9 5%乙醉稀释至2 5 0 mL.5 仪路分光光度计:波长范围2 0 0 n m-5 0 0 n m a恒温水浴摘。p H计:分度值 0.0 2,容量瓶:1 0 0,2 5 0,1 0 0 0 m L,烧杯:1 0 0,2 5 0 mL.月.八了咋5.5泥乐5国家轻工业局 1 9 9 8 一 1 1 一 2 5 批准1 9 9 9 一 0 6-0 MEQ B/T 2 4 0 7一1 9 9 8移液管:1,2,2 5 mL.刻度试管:1 0,l o o ms。分析天平:分度值0.0 0 0 1 g.5.657586 测定步骤6.1 标准曲线的绘制 准确移取D 一 泛醉标准溶液0,1,2,3,4 m L于1 0 m 1刻度试管中(相当。.0,0.2,0.4,0.6,0.8 m g),分别用移液管移人4 ml荧胺液后，用硼酸盐缓冲液稀释至 l O m L刻度。摇匀，用 l c m 比色皿在 3 8 7 n m处测得吸光度，并绘制吸光度对浓度的标准曲线。6.2 样品制备 准确称取样品l o g(准确至士。.0 0 0 2 g，样品中含D 一 泛醉 1%左右)，于l o o m l刻度试管中，置于8 0 C左右水浴中加热约3 0 mi n。取出冷却后，加入。.5 m o l/L盐酸一 乙醉8 0 ml.再放入(8 5 士2)水浴中加热 3 0 m i n后。取出冷却，移入 l 0 0 ml容量瓶中，用 9 5 写乙醇定容，摇匀，若出现混浊，离心后，取出清液待用。测定移取试液。.1 mL-0.3 mL于 l O mL刻度试管中，以下按 6.1 步骤进行。通过标准曲线计算D 一 泛醇结果的表示样品中D-泛醇含量按式(1)进行计算:D-泛醉含量(%)3量4已含e一 C X l o o/V X 1 0 0-X 1 0 0 0 (1)式中:C标准曲线上查得相当于D 一 泛醇的量，m g;m一样品质量，9;V 一 移取试液量,m L.所得结果按 G B/T 8 1 7 0 修约用两位小数表示。7 精密度两次平行测定结果之差不大于平均值的 l o ge