QBT 2240-1996 芳樟醇(单离).pdf

q日中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2 2 3 9.2 2 4 4-9 6香料标准 (8)1 9 9 6-1 0-1 1 发布1 9 9 7-0 7-0 1 实施中国轻工总会发布中华人民共和国轻工 行业标准芳樟醇(单离)OB/T 2 2 4 0-9 6前言 本标准非等效采用 美国 精油协会标准E.O,A,N o,4 8 取自巴 西玫槐木的芳樟醇。本标准修订稿的技 术指标是参考E.O.A.N o.4 8 而制定。技术指标中 除相对密度、折光指数和旋光度三项指标放宽外，溶解度与E.O,A.N o,4 8 完全一致，醇含量9 5.0 肠比E.O,A,N o,4 8(9 0 肠)高，同时比E.O.A,N o,4 8 增加了 酸值和樟脑含量二项指标，检验方法则采用“香料通用试验方法”。本标准修订稿技术 指标中的芳樟醇含量测定由 原来繁琐的化 学法改为气相色 谱法，既快速又准确。相对密度及溶解度测定时 的温度由 原来的2 0 C 改 为2 5 C 与G B 1 1 5 4 0 所规定的温度相一致。标准中的附录A和附 录B 均为提示的附录。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准的 起草单位:上海嘉福香 料厂和福建浦城香料厂。本标准主要起草人:卫庆寅、徐 秀清、李美蓉。自本标准实施之 日 起，原轻工业部发布 的专业标准Z B Y 4 1 0 0 8-8 6 芳樟醇(单离)作废。中华人民共和国轻工行业标准Q B/T 2 2 4 0-9 6芳樟醇(单离)范圈本标准 规定了 左旋芳樟醇(单离)的技术要求、试验方法、检验规则等内 容。本标准适用于自芳樟木油中分馏得到的芳樟醇。2 引用标准 下 列标准所包含的 条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出 版时，所示版 本均为 有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 1 5 3 9-8 9 单离及合成 香料 填充柱气相色谱分析通用法 GB 1 1 5 4 0-8 9 单离及 合成 香料 相对密度的测定 G B/T 1 4 4 5 4.2-9 3 香料 香气评定法 G B/T 1 4 4 5 4,3-9 3 香料 色泽检定 法 G B/T 1 4 4 5 4,4-9 3 香料 折光指 数的测定 GB/T 1 4 4 5 4,5-”香料 旋光度的测定 G B/T 1 4 4 5 7,1-9 3 单 离 及 合 成 香 料 乙 醇中 溶 解 度 测 定 法 G B/T 1 4 4 5 7,4-9 3 单离 及合成香料 酸值或含酸量的测定 GB/T 1 4 4 5 7,8-9 3 单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酞一二甲基苯胺注3 产品化学名称、分子式、结构式、分子且化学名称:3,7 一 二甲基-1.6-辛二烯-3-醇分子式:C,o H,O结 构式:O H /日曰曰一1、/分子量:1 5 4,2 4(按1 9 8 7 年国际原子量)中国轻工总会1 9 9 6-1 0-1 1 批准1 9 9 7-0 7-0 1 实施QB/T 2 2 4 0-9 94技术要求4.1 色 泽:无色至 微黄色液体，色泽不超过5 号标准色标。4.2 香气 类似新鲜铃兰花香。4.3 相对密度(2 5/2 5*C):0.8 5 6 0-0.8 6 3 0.4 旋光度(2 0 0 C):-2 0 -1 3 0.4,5 折光指数(2 0 0 C):1.4 6 0 0-1.4 6 4 0.4 酸值:X0.5.4.7 溶解度(2 5 C):试样1 m L 全溶于4 m L 以 上6 0 To(V/V)乙 醇中。4.8 醇含量(G C肠):x9 5.0.4.9樟脑含量(G C,肠):0,5.5 试验方法51 色泽的检定 见 G B/T 1 4 4 5 4.3.5.2 香气的评定 见GB/T 1 4 4 5 4,2.5.3 相对密度的测定，2 5/2 5 C 见G B 1 1 5 4 0.5.4 折光指数的测定，2 0 C 见GB/T 1 4 4 5 4.4.55 旋光度的测定，2 0 0 C 见GB/T 1 4 4 5 4.5.5.6 酸值的测定 见G B/T 1 4 4 5 7.4.5.7 溶解度的测定，2 5 C 见GB/T 1 4 4 5 7.1.与.8 芳樟醇及樟脑含量的测定(填充柱气相色谱内 部归一化 法)5.8.1 仪器5.8.1,1 色谱仪、记录仪 和微处理机 按GB 1 1 5 3 9 中第5 章的规定。5.8.1.2 柱 填充柱:长 3 m，内 径3-4 m m o 固 定相:S E-3 o 5 肠-1 0 务 涂于C h r o m o s o r b W AW D M C S 6 0-8 0 目 上。5.8.1.3 检测器 氢火焰离子化检测器。5.8.2 操作条件5.8 _ 2.1 温度QB/T 2 2 4 0 一 二 色谱炉:线 性程序升温，从8 0 2 0 0 C，速率3 C/m i n 进样口:2 1 0 0 C,检测器:2 1。C。5.8.2.2 流速 载气流速:氮气2 5 m L/m i n,5.8.3 柱效能的测定5.8.3.1 化 学惰 性试验 按GB 1 1 5 3 9 中8.1 指定方法进行试验，应符合要求。5.8.3.2 柱效 按G B 1 1 5 3 9 中 8.2 指定方法测定柱效，应符合要求。5.8.4 测定方法 内部归一化法，按GB 1 1 5 3 9 中1 0.4 指定方法进行。5.8.5 重复性及结果表 示 按G B 1 1 5 3 9 中1 1.4 规定进行，应符 合规定。化 学分 析测定芳樟醇(单离)中 芳樟醇及 樟脑含量见附 录A(提示的附录 芳樟醉及樟脑含 量的测定 气相色 谱图见附录B(提示的附录)。6 检验规则6.1 芳樟醇(单离)应由 生产厂技术检 验部门负责进 行检验，应保证出 厂产品 均符合本 标准的要求。每批出厂产品均应附有质量合格证书，内容包括:生产厂名，产品名称、商标、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和编号。6.2 验收单位有权按本标准规定检验所收到的芳樟醇(单离)质量 是否 符合本 标 准 的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。6.3 每批包装单位1 0 0 个以 下抽取2 个，超过1 0 0 个抽取3 个。开启包装后应先检查水分和杂质，而后振摇使其充分混匀，再用玻璃取样管吸取试样l 0 0 m L，分别装入两个清洁干 燥具 磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明:生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日 期及取样人。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。6.4 如验收结果有一项指标不符合本标准要求时.可会同 生产厂加倍抽取试样复验。重新检验结果如仍有指标不合格时，则判该批产品不合格。6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请法定检验机构仲裁。了 标志、包装、运输、贮存7.1 芳樟醇(单离)应装于清洁的镀锌铁桶内 桶外 应注明:生产厂名、产品名称、商标、净重、皮重、出厂口期及木标准编 号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂 另订协议。了.2 芳樟醇(单离)应贮存 在阴凉、干燥的仓库内，不得露夭 堆放。运输中应防止日晒雨淋。7.3 在符合规定 的贮运 条件、包装完整、未经启封的情况下，芳 樟醇(单离)的保质期为一年。附录A(提示的附录)化学分析洲定芳樟醇(单离)中芳樟醉及樟脑含甩A l 芳樟醇含贵的侧定 按GB/T 1 4 4 5 7.8 测定。2 樟脑含量测定A 2.1 仪器A 2.1.1 圆底 长 颈烧瓶2 0 0 0 mL;A 2.1.2 锥形烧瓶5 0 0 mL;A2.1.3 分液漏斗5 0 0 mL;A 2.1.4 试管直径2.5 c m，长1 5 c m;A 2.1.5 烧结玻璃增锅 4 号;A 2.1.6 干燥烘箱。A 2.2 试剂A 2.2.1 高锰酸钾 化学纯;A 2.2.2 乙 醚 分析纯(重蒸);A 2.2.3 氯化钠分析纯、A 2.2.4 冰醋酸 分析纯;A 2.2.5 盐酸氨基腥 分析纯;A 2.2.6 无水乙酸钠分析纯;A 2.2.7 石油醚(沸程6 0 9 0 0 C)分析纯(重蒸)。A 2.3 操作程序 取高锰酸钾5 o g 于2 o 0 0 m L 圆底长 颈烧瓶中，加入蒸馏 水3 0 0 m L，用冷 水冷却。在不断振摇下缓缓地逐 滴加人约l o g 试样，约需3 0 m i n o氧化时产生微热，应不断地 冷却，继续振摇使氧化完 全。在高锰酸钾液面上如有油滴残留，应添加少量高锰酸钾，并振摇直至油滴消失。加入蒸馏水2 0 o m L，用水蒸汽蒸出樟脑，用作接受器的 锥形烧瓶应浸入冰水中 冷却，锥形烧瓶内盛蒸馏水和乙酗 各1 5 m L，接管应伸入水和乙醚层中间 待蒸出 3 0 0-3 5 0 m L 后停止蒸馏，用少量乙醚冲洗冷凝管，合 并入馏出 液。加氯化钠5 0 g，振摇使之溶解，移入分液漏 斗中，将水溶液分出。再用乙 酣萃取二次，每次用量i o m L，合并乙 酣溶液移入试管。加入冰醋酸2 g,盐酸氨基昵1 g 和新鲜熔融的无水乙 酸钠1.5 g，用玻璃棒轻轻捣碎。移入温水浴(4 5 5 5 C)中，缓缓地将乙醚蒸出。用 脱脂棉塞住管口，然 后在7 0 0 C 水浴中加热3 h。冷却，加入蒸馏水t 5 耐，搅拌，将沉淀移入已知重量的烧结玻璃增锅中。用蒸馏水洗涤，抽滤使尽可能干燥后.再用石油酗洗涤。置于 s 0 0 C 烘箱中 干燥至恒重，按下式计算樟脑含量的百分率。障脑含量(肠)=7 2.7(P o-P)W式中P。一琳锅加沉淀物重量，P一址锅重量，此;W-试样重量，S o附录 B(提示的附录)芳樟醉及樟脑含纽的洲定 气相色讼图醉枪一脑一芳-樟一脚日日州日日日日门门日日日日门日门JJll.serase十.1.we!eewelwe!1.1，.，tl