QB 2245-1996 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法).pdf

中华人民共和 国行业标准Q B 2 2 4 5、2 2 4 6-9 6食 品 添 加 剂蔗糖脂肪酸醋 瓜 尔 胶1 9 9 6-1 0-1 1 发布1 9 9 7-0 7-0 1 实施中国轻工总会发布中华人民共和国轻工行业标准食 品 添 加 剂蔗 糖 脂 肪 酸 醋(无溶剂法)O B 2 2 4 5-a s前言 9 本标准参照日 本食品添加 物公定书第六版蔗糖脂肪酸醋。G B 8 2 7 2-8 7,G B 1 0 6 1 7-8这两个国家标准均采用溶荆法生产，产品中 存在残留溶剂和二甲基甲 酥胺，它是一种有毒物质。本标准采用无溶剂法生产产品中除灰分 5%外，其他理化 指标均优、等于日本标准。本标准由中国轻工总会食品造纸部提出。本 标 准由 全 国 食品 发 酵 标 准 北中 心、卫生 部 食品 卫 生 监 督 检 验 所 技术 归口。本标准由 上海沪东皇家食品 添加剂 厂、中国 食品发酵工业研究所、上海健福营养保健制品厂、上海市食品卫生监督检验所负责起草。本 标准主要 起草人:潘正初 刘莲芳、周艳琴。中华人民共和国轻工 行业标准OB 2 2 4 5-9 6食 品 添 加 剂蔗 糖 脂 肪 酸 醋 (无溶剂法)1 范 围 本标准规定了 蔗糖脂肪酸醋的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的各项要求。本 标准适用于采用无溶剂法，以 蔗糖和 食用油 脂为主要原料经醋化 而成的蔗糖脂肪酸酷:产品在食品工业中可作乳化剂用。2 引用标准 下列 标准所包含的条文，通过在本标准中引 用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会 被修订，使用本标准的各方应探讨使用 下列标准 最新 版本的可能性。G B 8 4 5 0-8 7 食品添加剂中 砷的测定方法 G B 8 4 5 1-8 7 食品添加剂中 重金属限量试验法 G B 5 0 0 9,4-8 5 食品中 灰分的测定方法 中 华人民 共和国 药典 1 9 9。年版结构式、分子式结构式:(以 n=1 即蔗糖单脂肪酸醋为代表)RC OO-C H 2O 日 CH2 0 H1)-且 石 v 减 卜-一 一 一 U 卜 仁O 卜;、OH曰注;1)为能与脂肪酸结合生戍二醋或三酚时的羚基位置。分子式:(R C O O)n C，Q H，2 O a(O 1 1)s-n式中;R 一脂肪酸的经基;中国轻工总会1 9 9 6-1 0-1 1 批准 21 9 9 7-0 7-0 1 实施OB 2 2 4.一，.。一蔗糖的独基酷化数。技术要求 外观产 品为 乳 白 色 再 黄 褐 色 粉 末。无 臭 无 味。理化指标蔗糖脂肪酸醋的质量应符合表1 要求。项目名称指标 酸 值(以 K O H m g/g l卜)一、5,0 G 中(A s)写!簇0,0 0 0 1 一重金属(以P b 计)%0.0 0 1 5游离糖(以蔗糖计)写(1 0,0水分拓40灰分%(5,0试验方法本 标准中所用 的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当 纯度的水，未注明 的溶液为水溶仪器设备为一般试验室仪器设备，对每批 产品都应 按本标准 规定 的 技术 特性进行检5液验5.1 鉴别试验5.1.1 试剂5.1.1.1乙醚5.1.1.2 氯化钠(GB 1 2 6 6)5.1.1.3 盐酸溶液(1+3)5.1.1.4 无水硫酸钠5.1.1.5 蕙酮硫酸溶液:2 g/L5.1.1,6 氢氧化钾乙醇溶液:3 0 g/L(9 5%乙醇)5.1,2 方法一 取本品I g 加氢氧化钾乙醇试液2 5 mL,蒸馏至残留液约3 0 m L为止，冷却后，在残留液中加盐酸(1 十 3)I O m L 充分摇混后，加氯化钠使 成饱和溶液，用乙 醚每次3 0 m L 萃取2 次、收 集乙醚 层，用 饱 和 氯 化 钠 洛 液2 0 m L 洗 涤 后，加 无 水 硫 酸钠 2 g 脱水、蒸 馏 除 去乙 醚，再 吹 风，充 分QB 2 2 4 5-9 B除去乙 醚。将 残留 物放在l o 0 C 冷却时，析出 油滴或无色至淡黄 揭色的固体，或者留下有乙酸味和异丁酸气味的液体。5.1.3 方法二 取5,1,2 试验中 分去乙 醚层的水层液2 m L 放入试管中 在水浴中 加温至无乙 醚 味为止，冷却后，沿管壁 慢慢加葱 酮试液1 m L 形成液层时，在两 液的界面显蓝至绿色。5.2 酸值的测定5.2.1 试剂5.2,1.1 四氢吠喃5.2,1,2 o.i m o l/L 氢氧化 钾(G B 2 3 0 6)标准溶液 配制:称取 氢氧化钾6 g 溶于1 o o m L 水中，静置一周，取上层清液摇匀。标定:称取于1 0 5-1 1 0 C 烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0,6 8，称准至。,0 0 0 2 8,溶于8 o m L 不含二氧化碳的水中，加t 肠酚酞指示液2 滴，用。,1 m o l/L氢氧化钾溶液滴定至溶液所 呈粉红色与标准色相同。同时作空白 试验。注:标堆色配制:量取 p H8,5 的缓冲 溶液a o m L，加1%酚酞指示液2 滴，摇匀。计 算:一 m l(V,一Vz)X 0.2 0 4 2 式中 c,-氢氧化钾标准溶液的浓度，m o l/L;M,-苯二甲 酸A t 钾的质量，9 Vi-氢氧化钾溶液的用量，mL;V:空白试验氢氧化钾溶液的用量，mL;0.2 0 4 2 每毫 升 1 m o l/L 苯二甲酸氢钾的克数。5.2.1,3 p H9,1 8 标准溶液:溶解硼砂(GB 6 2 8)3,8 1 9 至 1 o 0 0 mL水中，2 5 C时此溶液p H值为9.1 8,与.2，2 仪器吕 _ 2,2.，酸度计5.2.2.2 电磁搅拌器5.2.3 测定程序 用p H 标准溶液 校正p H 计。称取样品1 g(精确至。,0 0 0 2 8)于1 5 6 m L烧杯中，加入四 氢吠喃4 0 m L及水2 0 mL 在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器上，连接好 电极及 p H计用氢氧化钾标准溶液滴定至p H 8,2 0。同时作空白试验。酸值按式(2)计算:X,=(V;一V 3)c,X 5 6,1 1 m,(2)式中:X,样品 的酸值;V3 空白试验氢氧化钾标准溶液的用量，mL V,样品消 耗氢氧化钾标准溶液的用量，m L c,-氢氧化钾标准溶液的浓度，mL/L;QB 2 2 4 5-1 6 5 6.1 1 每消耗1 m o l/L氢 氧化 钾溶液1 m L 相当氢氧化钾的毫克数;mZ 样品的质量，9。5.3 砷的测定 称取样品5 g(称准至0.0 0 1 g)，按G B 8 4 5 0“湿法消解，法处理进行测定。5.4 重金属的 测定 称取样品5 g(称准 至。,O O I g)，按G B 8 4 5 1“湿 法消解”法处理进行测定。5.5 游离 糖的测定5.5.1试剂5.5.1.1 正T醇(G B 1 2 5 9 0)。5.5.1.2 氯化钠(G B 1 2 6 6):5 肠溶液。5.5.1.3 盐酸(G B 6 2 2):6 m o 1/L 溶液a5.5.1.4 斐林试液甲:称取硫酸铜(G B 6 6 5)3 4,6 3 9 8,加适量水溶解 再加浓硫酸o,5 m L,然后加水稀释至5 o o m L，静置两夭 过滤备用。5.5.1.5 斐林试液乙:称取酒石酸钾钠1 7 3 8 与氢氧化钠5 0 g，加适量水溶解，并稀释至5 0 0 m L,静置两天后过滤。贮存于具橡胶塞玻 璃瓶内 备用。5.5.1.6 葡萄糖标准溶液精密称取经9 8-l o o 0 C 干燥至 恒重 的 纯葡萄糖1,O O o g，加水溶解后，加入盐酸5 mL，用水稀释至2 o o mL,5.5.1.7 氢氧化钠(GB 6 2 9):2 0 肠溶液。5.5.1.8 甲基红(H C 3-9 5 8):0,1 肠乙 醇溶液。5.5.2 测定 程序5.5.2,1 样品处理 精确称取样品2 g(称准至。.O l g)于三角 瓶中，加入 正丁醇4 0 m L，在水浴上加热溶解，转入1 2 5 m L 分液漏斗中，然后以6 0 7 0 C 的氯化 钠溶液每次1 o m L 萃取两次，分离(必要时离心)，合并萃取液。加6 mo l/L 盐酸2.o mL，在6 8-7 0 C水浴中加热1 5 m i n，冷却后滴加甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中和至中性，加水定 容至 5 0 mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。5,5.2,2 斐林 试液的 标定 精 究 吸 取 斐 林 试 液 甲、乙 各 5 m L，加 水 o m L,置 于 2 5 0 m L 三 角 瓶中 从 滴 定 管 中 滴 加 葡萄糖标准液约9.5 m L,煮沸2 m i n，加亚甲基蓝指示液两滴，继续滴加葡萄糖 溶液至蓝色完全消 褪为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算斐林试液1 o m L 相当 的葡萄糖 质量(K)。5.5.2.3 测定 精确吸取斐林试液甲、乙 各5 m L,准确加入样品滤液(含糖量应在。.2 呱0,5 肠)1 5 m L,煮沸2 m i n，加亚甲基蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定到终点。用复为v(不得妞过。,5-1.o m L,超过量应在煮沸前加入)。5.5.3计算X,=K一vxc,m i x 箭x 0.9 5 x 1 0 0 帕.(3)QB 2 2 4 5-9 6 式中X,样品中游离蔗糖含量，肠;K 斐林试液l O mL 相当于还原糖(以葡萄糖计)质量，9;V-滴定消耗葡萄糖溶液的毫升数，mL;C 3 每毫升葡萄糖标准溶液含葡萄糖的质量，g/-L;m a 样品质量，9;0.9 5 还原糖(以 葡萄糖 计)换算为蔗糖的系数。5.6 水分的测定5.6.1 试剂5.6.1.1 碘硫溶液的配制与 标定 按 中 华人民共和国 药典 1 9 9。年版进行。5,6.2 测定 精确称取样品0.5 8(称准至。,0 0 0 2 8),置 于干燥具 塞的 玻璃瓶中，加无 水甲醇2-5 m L,不 断 振摇，用 碘 硫溶 液 滴 定 至 溶 液由 浅 黄 变 为 红 棕色 为 终 点，另 作 一 空 白 试 验 校 正。5，二3 计算 X,=-1-Y 立立 兰 丝-X 1 0 0 0/0.(4)式中:X。一 一样品中水分的百分含量 V,样品消耗碘硫溶液的体积，mL;V,空白 消耗碘硫溶液的体积，m L;m,样品的质量，m g;F 每1 m L 碘硫溶液相当 于水的质量，m g;5了 灰分的测定 按GB 5 0 0 9,4 进行测定。检验规则6,1 产品应由 生产厂的质量检验部门进行检 验，生产厂应保证所有出 厂的产品 均符合本 标准的要求。每批出厂的产品应附有质量合格证 明书。6.2 使用单位有 权按本标准的验收规则和试验方法对所 收到的 产品进行质 量检验，检验其是否符合本标准的要求。6.3 每批的量一般不超过生产厂每班生产的量。6.4 检验取样方法:未经包装的产品可在产品的上、中、下三层的中心 和边缘部分各取样5 0 8，总重量不少于4 0 0 8;已 包装的产品采 样件数在每批5 肠的包数中 取得(不少于3 包)，用取样工具伸入每包的上、。中、下部 位取等量的样品，总量不少于4 0 0 g a将 样品 装入 盛样 容器内，棍合均匀后将样品分成四 份，分别 装于四个清洁、干燥的磨口 瓶或塑料袋内密 封保存，并注明 样品名称、批号或生产日 期、取样日 期、抽 样人姓名 一份及时送检，一份供复验用。6.5 产品中主要 指标灰分，作为 必检项目，如果检验中 有不符合标准要求时，应重新自 两倍量的包装袋中 选取进行核验。重新核验的结果不符合标准要求则本批产品不能验收。本产品QB 2 2 4 5-9 6其他标准指标为形式检验项 目，三个月检验一次。6.6 当供需双方对产品质量发生异议需要仲裁时，仲裁机构由双方协商 选定，仲裁时应照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。标志、包装、运输与贮存7.1 标志 产品的包装袋 上应有:产品名称、产品型号、批号、生产日 期、产品主要参数、净重、厂名、厂址。外包装应