QBT 1915-1993 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵.pdf

中华人民共和国轻工行业标准 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基节基卤化按Q B 1 9 1 5一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定 了烷基三甲基及二甲基节基卤化伎的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装及贮运条件。本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与 1-4 碳卤代烷或节基卤进行季钱化反应而制得的脂肪烷基三甲基氯(或浪)化按和脂肪烷基二甲基节墓氯(或澳)化钱以及脂肪烷基二甲地 2-1碳烷幕氯 (或嗅)化被系列产品。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(,B 6 3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法(:B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法C B 9 9 8 6 餐具洗涤剂试验方法Q B/T 1 9 1 4 脂肪烷)It 三甲基卤化铁及脂肪烷基二甲基节基卤化馁平均相对分子星的测定气液 色潜法3 产品分类3.1 结构式 X干一1CHR-N一 RCH式中 RC 一C烷丛s R，一甲基,2-4 碳烷基或V基;X一 反离子卤素(氯或嗅)。3.2 分类3.2,1 产品分为脂肪烷基 三甲基(包括二甲基C,-C;烷基)卤化馁和脂肪烷基二甲基带琴卤化按两大类3.2.2 根据阳离子活性物含量的不同，确定规格，具体由生产厂 自定3.3 代号和标记 产品代号和标记山生产)一 自行规定。规定产品代号和标记可参 考附录 八(参考件)中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4 一 0 1 一 0 6 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1实施Q B 1 9 1 59 34 技术要求4.1 各种类型、规格的产品，活性物含量应不低于3。%，具体由生产厂自定。42 各种类型、规格的产品，其理化指标应符合表 1 规定 表 1优等品等品合格品外观白色或淡黄色透明液体或固状物淡黄色或黄色透明液体或固状物黄色至棕黄色透明液体或固状物l-一一卜姿01产-r活性 物 含 最，%姿 3 0p H值(1。%水溶液)4.08 5游离胺含量(相对阳离子活性物)，%簇1.0簇2.0气 3.0灰 分(相 对 阳 离 子 活 性物)，%簇0.5簇10重金属含最(以铅计)m 只/k9簇3 0砷含量戈 以A s 计)m g/k 又簇35 试验方法 本标准规定的试验方法中所用水的质量应不低于G B6 6 8 2中的三级水，所用试剂除另有注明者外，均为分析纯。5 门外观的评定 日测盛于样品瓶(玻璃瓶)中的样品所呈现的颜色、状态5.2 活性物含量的测定52.1 方法提要 用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中，以澳酚蓝作指示剂，两相滴定季按盐型阳离子表面活性剂。滴定开始时，澳酚蓝与季钱盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于 三 氯甲烷中 使三抓甲烷层呈蓝色。滴定过程中，四苯翻钠 与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐，并溶于三氯甲烷中、当水溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应完，四苯硼钠开始取代三散甲烷层中阳离子表而活性剂 一 浪酚蓝复盐中的浪酚蓝，被取代出的澳酚蓝不溶于三氯甲烷而转人水中，三氯甲烷层蓝色消失，即为滴定终点。5，2.2 试剂 a.三氯甲烷(G B6 8 2);b.盐酸(G B6 2 2)，。(H C I)=l m o l/1溶液:c.氢氧化钠(G B6 2 9)，2 0 0 9/L溶液;d滇酚蓝(H G 3 1 2 2 4)，1 9/I 乙醇溶液;e.氯化钾(G B6 1 6)，(K C I)一0.O Z m o l/1溶液;f，四苯硼钠(H(J 3 l l 6 4 少，。N a B(C o H);=0.0 艺 m o l/1，tj;准溶液 配制:称取79 四苯硼钠，用约9 50m L水溶解，月 1 2 o 09/L氮氧化钠溶液调节至p 蛋 侧左右，再加水至1 0()o m l，混么 放置过夜，用中速滤纸过滤，收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内，混匀。Q B 1 9 1 5-9 3 标定:移取 5 0.O mf待标定的四苯翻钠溶液于 2 5 0 m1烧杯中，在搅拌 厂 滴加 1 5 0 m L O.0 2 m o l/l.氯化钾溶液。加入S mL l n m l/f盐酸溶液，搅拌后静置3 0-i n用已恒重的P 4号(孔径 L 6.l y-m)玻璃滤涡(5.2.3 a)吸滤，用四苯硼钾饱和溶液)洗涤烧杯中的沉淀井转移沉淀 至滤锅中，再用 2 0 m l水分四次洗涤沉淀。于 1 0 5 C烘箱中干燥3 h，在干燥器内冷却3 0 mi n后称量。重复一1 二 燥 3 0 m i n和冷却、称重，直至相继两次称鳖之差不超过。.5 m g.注:)四苯翻钾饱和溶液的制备 将按标定程序得到的四苯翻钾沉淀置士烧杯内。如人5 0 C热水.保温搅拌 3 川1飞，急速冷却至室温，静俄2 h，用P 4 号玻确滤揭吸滤 收集滤液使用 计算:四苯硼钠标准溶液的浓度。(m o l/L)按式(L)计算:(1)式中:m-一四苯确钾沉淀的质量，9;3 5 8.3 3-一fq 苯a钾的摩尔质量 g/m o l.两次平行测定之差应不超过。.0 0 0 0 4 m o l/I，取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度，数值表示至五位小数 注 标定四笨硼钠溶液的浓度也可以用已知精确纯度的试剂级海明1 6 2 2 作基准，精确称取0.5 郊准至。In l 妇.用 水溶解并定容至1 0 0 m L.按5.2.4.2规定程序进行标定。但下能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明 1 6 2 2 纯度值5.2.3 仪器 a玻璃过滤柑祸(G B 1 4 1 5),1 4号，孔径 1.6 41,m;n.具塞滴定管(G B 1 2 8 0 5),2 5 m l;c.容量瓶(G B 1 2 8 0 6),1 0 0 mL,5 0 0 mL,1 O O O ml:d烧杯，5 0 n il.,2 5 0 mf;e.具塞量筒(G B 1 2 8 0 4),1 0 0 ml;f.移液管(G B 1 2 8 0 8),2 5 m l-,5 0 m l;g电热烘箱，能控温于1 0 5 士1 C。5.2.4 试验程序5.2-4.1 试验份 适合1 两相滴定的试验份质量rn 妇按式(2)估算:n 1 一 0.3 X M-C.，(2)式中滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度，m o l l;,t 4、按主 组分拈计的样品阳离子活性物的摩尔质量,g/m o l;C,估计的样品活性物含量，%。准确称取估驹量的均匀试样(准至。.l m g)于烧杯中，用水溶解并转移至5 0 0 m 1容最瓶中 稀释至刻度，混匀，5.2.4.2 iO l 定 移取 2 5.O m l试验份溶液置于 l 0 0 m l具塞量筒中，加人 2 5 m l水.l m 工 _ 2 0 0 g/1氢氧化钠洛液，0.4 川1.浪酚蓝指示剂和 1 5 m l,三氯甲烷。加寒振摇，静置分层后，下层应为蓝色。间断地从滴定管滴加四苯硼钠标准溶液(5.2.2 0和加塞振摇.静置分层，观察分层速度和下层颜色。开始时每次加人 t-2 ml.滴定液，当接近终点时，强力振摇后，静置分层速度明显加快，应减少每次滴加量，乃至每加 一 滴就必须强力振摇，静置分层，直至三氯甲烷层蓝色消失，即为终点5.2.5 试验结果计算 阳离子活性物含量(X)以质量百分数表/i 1:，按式(3)i 于 算Q B 1 9 1 5-9 3 2 cVA 了 x,一 三 一 rn“”二 “”“二(3)式中:一四苯硼钠标准溶液的浓度，m o l/L;V 一 滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积，n i l-;r n-一一 试样份的质量，9;M一 试样中阳离子活性物的摩尔质量,g/m o l e 试样中阳离子活性物的平均相对分子量M,按Q B/T 1 9 1 4 测定。M 与M 数值相同 取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示至个位。5.2.6 精密度 两次平行试验结果之差应不超过平均值的1.5%05.3 p H的测定 称取 1 0.o g均匀试样，加9 0 m L水搅拌使之溶解，按G B 6 3 6 8 的规定进行测定。5.4 游离胺的测定5.4.1 原理 游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺，能与盐酸发生中和反应。在异丙醇一 乙二醇介质中，用盐酸标准溶液电位滴定测定其含量。5.4.2 试剂 a.乙 二 醇一 异丙碑(H G 3一 1 1 6 7),等体积混合液;b.盐酸(G B 6 2 2).0.0 2 m o l/I乙二醇一 异丙醇(5.4.2 a)标准溶液，按 G B 6 0 1 标定5.4.3 仪器 a烧杯，l o o m l;b.量筒(G B 1 2 8 0 4),5 0 m l;。.微量滴定管(G B 1 2 8 0 5).2 m 1或5 m L;d.酸度计，分度0.0 2 p H单位，配有玻璃电极和甘汞电极;e.电磁搅拌器，带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒。5.4.4 试验程序 准确称取飞均匀试样(准至l m g)于1 0 0 M I 烧杯中，加人5 0 m 1乙二 醇一 异丙醇混合液(5.4.2 a)，放 一 搅拌棒，置烧杯于电磁搅拌器上，开动搅拌器。由微量滴定管滴加盐酸标准溶液(5.4.2 6)进行电位滴定，以电位值或p H值的最大突变为滴定终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V,)5.q.5 试验结果计算 试样中游离胺相对阳离子活性物的质量百分含量(X 2)以相应分子量的脂肪烷基二甲基胺计，按式(4)计算:Xzc,v M,l o m o X(4)式中:一一盐酸标准溶液的浓度，m o l/L;V滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，ml;m一一 试验份的质量 g;X一试样中阳离子活性物的含量，%;M一脂肪烷基 几 甲基胺的摩尔质量，g/m o l M，的数值与按Q B/T 1 9 1 4测定的脂肪烷基二甲基胺平均相对分 子量相同。取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示至一位小数。5.4.6 精密度 两次 平行试验结梁之差应不超过 0.0 5%Q B 1 9 1 5一9 35.5 灰分的测定5.5.1 原理 试样于已恒重的瓷琳祸中，先在电炉上缓慢蒸 f 和点火炭化，再于高温电炉内烧至恒重，称量，计算灰分5.5.2仪器和设备瓷柑涡，5 0 M L;b.高温电炉，能控制温度于5 5 0-6 0 0 C.5.5.3 试验程序 称取 l o g 均匀试样(准至l m g)于已预先在5 5 0.6 0 0 C 高温电炉内烧至恒重的瓷增涡内，在电炉上控制温度缓慢加热蒸干(防止滋出)和点火炭化至无烟。将增竭移人5 5 0-6 0 0 高温电炉内灼烧l h。取出A t A于P 燥器内冷却3 0 m i n，称量(准至。l m g)。重复灼烧2 0 m i n 及冷却、称量，直至两次相继称量之差不超过 l m g5.5.式 扣4 试验结果计算试样中的灰分 X,(%)按式(5)计算X=m 万 丁 瓦X 1 0 0 (5):，一 灼烧后残余物的质量,g;州 一 试样的质量，9;X,一 试样中阳离子活性物含量，%。取两次平行测定结果的平均值作为结果，数据表示至一位小数。5 精密度平行试验结果之差应不超过。.l o%.重金属(以铅计)含量的测定按G B 9 9 8 6 第1 0 章的规定，1.O g 试样灰化后用水全部转移至比色管与3 m l 一 铅标准使用溶液进行5556比较测定和评判。重金属(以铅计)标准的合格限为3 0 m g/k g.5.7 砷的测定按G B 9 9 8 6 第9 章的规定进行测定。若按 9.2 砷斑法时则 1.O g试样按9.1.3.1 处理后直接全部转移至测砷装置的锥形瓶，3.O mL 砷标准的合格限为3 m g/k g砷标准使用溶液进行比较测定和评判。6 检验规则6.16.1.1检验分类 型式 检验 脂肪烷基三甲基卤化钱及脂肪烷基 二 甲基节基卤化钱阳离子表面活性剂在下列情况下须进行49式检验，a.当生产原料、工 艺有变化，可能影响产品质量时;b长期停产后，恢复生产时;c.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;d.