QBT 1768-1993 洗涤剂用沸石.pdf

中华 人 民共 和 国轻 工 行 业标 准Q B 1 7 6 8 一9 3洗涤剂用Q A沸石 4 A沸石是硅氧和铝氧四面体形成的日 笼，由四方笼连接起来的立方结构，即结晶型为八缎沸石化学组成为:N a,(A I O,),s (S I O z)s 0 2 1 6 H,O.主题内容与适用范围本标准规定了洗涤剂用 4 八沸石的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮有本标准适用于作为洗涤剂助剂的 4 A沸石。2 引用标准GB 6 0 1G1 3 6 3 6 8化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备表面活性剂水溶液 p H值的测定电位法G B/T 1 3 1 7 6.1 洗衣粉白度的测定3 技术要求3.1 外观:白色无味无异物无结块微细粉末。3.2 理化性能 洗涤剂用 4 A沸石的理化性能应符合表 1 规定。表 1 洗涤剂用 4 A沸石理化性能项!指标优等品一等品合格品钙交换能力 (m 冰a C(1 依无水4 八沸石)李3 1 0)2 9 5)2 8 s粒度分布 叼簇l o p.9 9 9 9妻9 9簇4 p m)9 0乡8 5)s o自度(I V 1 1).拜妻9 5)，59 3口 i 值(I%溶液，2 5 七)簇1 1.0簇1 1.0廷l L.3灼烧头乖(8 0。士1 0 C.3 h).%a2 2簇2 2搜2 34 试验方法 试验中所用试剂除另有说明外，应为分析纯，所用水为蒸馏水或去离子水。4.1 钙交换能力的测定4.1-1 原理 定I U的钙溶液与沸石在 一 定的控制条件 F充分反应，剩余的钙以钙指示剂(N N)指示，川乙 几 胺四乙酸 _ 钠(E D T A)溶液滴定，当p H值大于 1 2.5时，钙离子(C a 十 十)与钙指示剂生成酒红色的络合物(见反应式)。以 E D T A溶液滴定此溶液时，原来和钙指示剂络合的钙离子逐渐被 E D,r A所夺取.当溶液中中华人民共和国轻工业部1 9 9 3-0 4-2 3 批准1 9 9 3-0 7-0 1 实施O B 1 7 6 8 一9 3的钙全部被E D T A络合后，游离出钙指示剂，溶液呈指示剂本身的蓝色，即表示到达终点(见反应式)N N+C a+十 一C a-N N 酒红色 E DT A+C a-NN-C a-E DTA+NN 蓝色 由此测出剩余钙的量，从而换算出沸石对钙的交换量，4.1.2 试剂4.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B 1 4 0 1),c(E D T A)=0.0 1 m o l/L标准溶液。按 G B 6 0 1中4.1 5 条规定配制并标定c(E D T A)=0.l m o l/L E D T A溶液，临用前再稀释 1 0 倍得。.O l m o l/1,E D T A 标准溶液(必要时重新标定)。4.1.2.2 氛化钙.c(C a C h)=0.0 5 m o l/I标准溶液。a.配制:称取5.6 g 抓化钙，用水溶解并稀释至1 O O O m L,b.标定:用移液管吸取 2 0 mL此溶液于 1 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后再从中吸取2 0 m L于 2 5 0 ml锥形瓶中，加 5 0 mL水，2.5 m o l/L氢氧化钠 2 mL和少许钙指示剂，用 E D T A标准溶液滴定之。由酒红色至蓝色为终点。c.计算:抓化钙标准溶液浓度c o 按式(1)计算。c,V,X5c=一-二石万-声 (1)式中:。一 氯化钙(C a c l,)标准溶液浓度，m o l/L;自 一 E D T A标准溶液(4.1.2.1)的浓度，m o l/I;V一 标定时耗用 E D T A标准溶液的体积，MI4.1.2.3 氢氧化钠(;B 6 2 9),c(N a O H)=2.5 m o 1/L溶液:取l o g 氢氧化钠溶解并稀释至l 0 0 m L.4.1.2.4 氢氧化钠(G B 6 2 9),c(N a O H)=O.5 m o 1/I溶液 取2 g 氢氧化钠溶解并稀释至l 0 0 m l4.1.2.5 钙指示剂:1 份钙指示剂与 1 0 0 份抓化钠研磨混匀。4.1.3 仪器 a.三口烧瓶,1 0 0 0 ml;h.移液管，s o ml;c.容量瓶，5 0 0 mL;d.烧杯，2 5 0 mL;e.漏斗，9 0 mm具塞滴定管无塞滴定管,2 5 ml;,2 5 mL;L奋h.锥形瓶，2 5 0 ml;i.温度计，1 0 0 C，分度值 1 C;j.搅拌器，见图1;k滴定台架;1，色层定量滤纸，中速，D 1 5 0 m m或 1 5 0 m m X 1 5 0 m m;定性滤纸，6 0 m.X 6 0 m m;电动机(带动搅拌器用),1 5 0 W;瓜n.。.恒温水浴，能控温于 3 5 士I C;调压变压器,5 0 0 VA瓷增祸称最 瓶3 0 ml;D6 0 mm X 3 5 mm 或 D7 0-X3 5-);卜年卜Q B 1 7 6 8-9 3尺二 卜百 川”声 5 玻棒s=2 聚四奴乙徐板2?,0/匕0 0 图1 搅拌器示意图 s.电热干燥箱，能自控温度 0 5 士2 C;t.高温炉，能 自控温度于 8 0 0 士1 0 C;u.干燥器，内盛硅胶于燥剂;v恒湿器，用干燥器，底部盛放饱和硫酸按溶液。4 门.4 试验程序4.1.4.1 试样的准备 用称量瓶(4.1.3 r)或小烧杯等容器取 5 l O g 沸石样品在1 0 5.1 1 0 C 烘箱中烘 2 11，然后取出置于恒湿器(4.1.3 0中，充分吸湿2 4 h以上备用(在烘箱和恒湿器中，称量瓶均不盖盖)。4.1.4.2 测定 a.试验份，精确称取。.S g 经4.1.4.1 处理的沸石样品于已恒重的瓷柑祸(4.1.3 q)中，称准至。l m g 共两份，供测定吸湿水量用。同时再精确称取。.5 g 样品于滤纸包中，称准至0.l m g，相继称取三份，两份用于平行测定钙交换能力，第三份留作必要时复验用。测钙交换能力及吸湿水量的试验份应尽快相继称取。b.测定吸湿水量，将已称试样的瓷增塌(4.l.4.2 a)(盖留缝隙)，置于 8 0。士1 0 C的高温炉(4.1.3 r)中，灼烧6 h，取出放于干燥器(4.1.3 u)中，冷却至室温，称量同时做平行样测定。c.测定钙交换能力 用移液管吸取。.0 5 m o l/I抓化钙溶液(4.1.2.2)5 0 mL于 5 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度(或直接用 5 0 0 m l容量瓶取 0.0 0 5 m o l/L氮化钙溶液至刻度).并加_ _泣 滴，(约 0.1 5 m!)。5 m o l/I氢氧化钠溶液(4.1.2.4)使溶液 p H值至 1 0，然后将此液移人 1 0 0 0 ml三口烧瓶，装 L 搅拌器、温度计，另 一 口加塞，放人 3 5 士1 c 恒温水浴中，以大于 7 0 0 r/mi n溶液不 8 溅的速度搅拌，当溶液达到控制温度时，由三口瓶加塞口投人滤纸包试验份(4.1.4.2 a)，反应 2 0 m i n后.立即用色层定量滤纸(或过滤性能等同的其他滤纸)过滤，如滤液不清可作二次过滤，弃去起始部分滤液，然后吸取 5 0 m l滤液于 2 5 0 ml锥形瓶中，加人2.5 mo l/l,氢氧化钠溶液(4.1.2.3)2 m L和少许(约6 0 7 0 m q)钙指,7;剂(1.1.2.s)，川E D T A溶液(4.1.2.”滴定溶液由酒红色变蓝色为终点，记下耗用 E D T 八溶液的体积Q B 1 7 6 8 一9 3 注,1)对每批新配抓化钙溶液，将电极插在三口烧瓶中.在搅拌状态用 p 1 1 计实测便 0.0 0 5-1/1氮化钙溶液 S O O m L的p H值为1 0.2-1 0.5 所需加人。5 m o l/I氢氧化钠的滴数(例如几滴)，此后用此批氛化钙挤液时.加 同样润数0.5 m o l/L氢氧化钠即可(侧p H值不可月!试%C i i,%i2)4.1.5 结果计算 a沸石的吸湿水量(X)按式(2)计算。X(%，少-X%)=-,-X100.(2)一 试样灼烧前的质量，9;一 试样灼烧后的质量 g o外城式中式中4.1.取两次测定的平均值为测定结果。b.沸石的钙交换能力E以毫克碳酸钙每克无水4 A沸石表示，按式(3)计算E=1 0 0.0 8 X(5 0 c。一I O C,V E)-X(1 一X)(3):1 0 0.0 8-一 碳酸钙(C a C 0,)的毫摩尔质量，m g/m m o l;c a-一 抓化钙(C a C l i)标准溶液(4.1.2.2)的浓度，m o l/L;c,E D T A标准溶液(4.1.2.1)的浓度，m o l/L;V e-一 一在4.1.4.2 c 滴定滤液时，耗用E D T A标准溶液的体积.ml;m-一 试样质量，9;X沸石的吸湿水量，%。取两次测定的平均值为测定结果，数值修约至个位6 精密度a.吸湿水平行测定结果之差值应不超过0.5 环。b.钙交换能力两次平行测定结果之差应不超过平均值的1。%注:工)平行样品的称量要尽量相近 1 z指示荆放置时间不宜过长。4.2 粒度分布及平均粒径的测定4.2.1 原理 离心粒度分布是基于固体颗粒状物料在液相介质中分散、沉降，用光透过方式来测量的。4.2.2 试剂及材料 a.N 偏磷酸钠，1.O g/L溶液;b.硫酸钱(G B 1 3 9 6);c 镜头 纸。4.2.3 仪器 a.离心式粒度分布分析仪 仪器安装的环境温度为2 0 士2 C，以C A P A-5 0 0 离心式粒度分布分析仪按 4.2.4试验程序的测定结果为仲裁分析结果，其他仪器在相同试验条件下，可取得与之比对的相应关系，以求检测结果的统 一。b.超声波分散器;c.真空干燥器，2 0 c m,3 0 c m;d.分析天平，分度值。.l m g;e.称量瓶，D6 0 m m X 3 5 mm(或 D7 0 mm X 3 5 mm);f.烧杯，5 0 mL,2 5 0 m 1;8.容量瓶，1 0 0 0 m L4.2.4 试验程序4.2.4 门试样的准备4 6 6Q B 1 7 6 8一9 3 用 5 0-1.烧杯称取少量(或经过4.1.4.1 处理的)试样，并加入计算体积的 1.O g/l六偏fit 4 fi 钠济液，使.P 样总体浓度恰为。.0 4%.然后于2-3 m m H g柱真空干 燥器中脱气5 m i n，再置于超声波分故器中，超声分散5 m i n，使试样充分混匀后，即可装于样品池，测定。4.2-4.2 测定 依仪器说明书进行操作。对于C A P A-5 0 0 离心式粒度分布分析仪的操作程序按以下步骤进行:a.开启仪器后，向仪器输人分析参数，包括分散介质的粘度、密度，试样(沸石)密度、转速(5 0 0 r/m i n)及最大、最小和粒径分档(间隔)即 D,.,.D,.D,i,.,如分别选定为:D n,=1 0 p m,D,;=1 p m,凤一 l p m，按下设定(S E T)钮，使设定值输人微处理机。b.装人分散介质(1.O g/I六偏磷酸钠溶液)于池中，按下空白(B L A N K)钮校正仪器后，即可装样测定 c.取盛有超声分散后试样的烧杯，将杯底与桌面约成 3 0 0，用滴管插人杯内底部，压橡皮头吹气使沸石样在分散介质中充分搅匀后装人样品池，盖上池盖(勿使气泡进人样池)，用镜头纸擦净池壁，放人仪器池架，盖好仪器盖，按下S T A R T钮，启动仪器。d.测量完毕，仪器时间(T I ME)显示。.0 0.0 0即自动打印，给出结果。4.2.5 结果计算4.2.5.1 根据仪器给出的粒度分布数据计算出镇I O p m,-4 p m的累积分布百分数。取两次测定结果的平均值，作为该被测 4 A沸石试样的粒度分布的分析结果。4.2.5.2 如果两次平行测定结果偏差较大(例如超过 2.0)则需作第三次测定。4.2.5.3 在没有粒度仪标准和统一规程检定粒度仪之前.为了 便于各种离心式粒度仪的应用检测，可指定仲裁单位选