QBT 2592-2003 衣康酸.pdf

I CS 7 1.1 0 0.9 9分类号:X6 9备案号:1 2 5 1 4-2 0 0 3q 1中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准Q B/T 2 5 9 2 一2 0 0 3衣康酸I t ac oni c a c i d2 0 0 3-0 9-1 3发布2 0 0 3-1 0-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布Q B/T 2 5 9 2 一2 0 0 3月 9青 衣康酸是以淀粉(或糖质)为原料，经土曲霉等微生物进行深层发酵、精制而成的白色固体结晶(或粉末)。衣康酸及其衍生物是化工、轻纺领域中的一种重要加工助剂，广泛应用于胶乳、树脂、高级油漆、造纸、塑料、化纤以及水处理等行业。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由 全国 食品 发酵标准化中心归口。本标准起草单位:成都拉克生物工程实业有限公司、南京华锦生物制品有限公司。本标准主要起草人:王成国、吴庆祖、王 玲、陈金明、于景芝、田 栖静、张 蔚。本标准首次发布。Q B/T 2 5 9 2 一2 0 0 3衣康酸范 围本标准规定了衣康酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以淀粉(或糖质)为原料，经微生物深层发酵、精制而成的衣康酸。规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装储运图 示标志 G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的 制备 G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B/T 6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法 G B/T 6 6 8 2 分析实 验室 用水规 格和试验方法 G B/T 9 7 3 5 化学试 剂 重金属测 定通用方法 G B/T 1 2 8 0 8-1 9 9 1 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 J J F 1 0 7 0 定量包装商品净含量计量检验规则 国家 质量技术监督局 1 9 9 5 第4 3 号令 定量包装商品计量监督规定3 产品化学名称、分子式、结构式、相对分子量 化学 名称:衣康酸(亚甲 基丁二酸、亚甲 基琉拍酸、甲 叉丁二酸)I t a c o n i c a c id 分子式:C 5 H 6 O 4 结构式:CH2=C-C HZ-C OON相对分子量:1 3 0.0 9(按 1 9 8 3 年国际原子量)4 要求4.1 外观性状 本品为白 色结晶或粉末，无肉眼可 见外来杂 质。5 0 g/L 溶液 不出 现混浊。4.2 理化指标 应符合表 1 规定。QB/T 2 5 9 2 一2 0 0 3表 1项目指标优级一级含量，%(质量分数)弃9 9.59 9.0熔点，1 6 5-1 6 9色度，A P R A1 02 0千燥失重，%(质量分数)蕊0.30.5灼烧残渣，%(质量分数)蕊0.1氯化物(以C l i t),m g/k g -25硫酸 盐 置于5 0 m L比 色管中，加2 5 m L 水溶 解，检查是否混浊，做好记录。5.2 含量(碘量法)5.2.1 原理 浪酸盐与 滇化钾在酸性介质中释放出澳，澳与衣康酸发生加成反应，过量的 澳加入碘化钾使其 还原释放出碘，再用 硫代硫酸钠 标准 溶液滴定游离的碘，即 可计 算出 试样中 衣康酸的含量。5.2.2 试剂和溶液5.2.2.1 盐 酸溶液(1+3)1 体积的浓盐酸加3 体积的水。5.2.2.2碘 化 钾 溶 液(3 0 0 g/L)称 取 碘 化 钾3 0 g,溶 解 于1 0 0 m L 水中。5.2.2.3 A 酸 盐 溶 液 c(粤 K B r 0 3)=0.1 m o t/L 称 取 澳 化 钾6.0 0 g,浪 酸 钾1.7 0 g，用 水 溶 解 并 定 容 一-一-一6-一“一至 5 0 0 m L a5.2.2.4 硫代硫酸钠标 准滴定溶液 c(N a 2 S Z 0 3)=0.1 m o l/L 按G B/T 6 0 1-2 0 0 2 中4.6 配制与 标定。5.2.2.5 淀粉指示液(1 0 g/L)按G B/T 6 0 3-2 0 0 2 中4.1.4.2 0 制备。5.2.3 仪器5.2.3.1 刻度移液管1 m L.5 m L,l O m L.5.2.3.2 单刻线移液管2 5 m L,G B/T 1 2 8 0 8 一1 9 9 1 中A类。5.2.3.3 碘量瓶2 5 0 mL o5.2.3.4 滴定管5 0 m L5.2.3.5 分析天平感量 0.1 mg.QB/T 2 5 9 2 一2 0 0 35.2.4 分析步骤 称取 试样。.1 g,精 确 到。.2 m g，加 入 预 先 盛 有 澳 酸 盐 溶 液(5.2.2.3)2 5.O m L 的2 5 0 m L 碘 量 瓶中，迅速加入盐酸溶液(5.2.2.1)I O m L 后立即盖塞，并用水封 瓶口，轻轻摇匀，置于暗处放置1 h。取出，于冰水中 冷却，轻轻开启瓶塞，沿瓶 壁加入碘 化钾溶液(5.2.2.2)3.5 m L，轻摇混匀，应尽量不让瓶内气体逸出，约 1 min后，用 0.1 m o l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.4)滴定释放出来的碘，当接近终点时 溶液呈浅黄 色)加入淀粉指示液(5.2.2.5)I m L，继续滴定至淡蓝 色为 其终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴 定溶液的 体积(V)o 同时做空白 试验，记录消耗 硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积(V)a 注:于暗处放置，若室温低于 巧时，需放置1.s h，以保证反应完全。5.2.5 结果计算5.2.5.1 衣康酸含量以质量分数X 计，数值以%表示，按式(1)计算。X,(%)=(K 一 K)/1 0 0 0 x c x 6 5.0 5 加x 1 0 0=(K 一 K)x c x O.0 6 5 0 5 阴x1 0 0(1)式中:V空白 试验时，消耗 硫代硫酸钠标准滴定 溶液的体 积，m L;胜滴定试样时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c 硫代硫酸钠标准滴定 溶液的 准确浓度，m o l/L;6 5.0 5 衣康酸的摩尔质量，g/m o l;，试样质量，9.计算结果表示至小数点后一位。取算术平均值为其试验结果。5.2.5.2 允许差 同一试样两次测试结果的绝 对差值，不 得超过算术平均值的0.1 2 5%.注:对生产过程中衣康酸含量的监控分析，可以采用附录A的方法测定5.3 熔点5.3.1 原理 加热使熔点管中的样品 熔化，通过显微镜目 视观察其初熔和终熔的 温度，以 确定样品的 熔点范围。5.3.2 仪器 自动熔点测定仪如 WR S-I A或同等分析效果、高精度的仪器。5.3.3 分析步骤 将试样用乳钵研成粉末。取一根与熔点仪相配套的一端封口的毛细管，将研细的试样粉末紧密地装于毛细管底部约 3 m m处，插入预热 2 0 min -3 0 min、经校正过的自动熔点测定仪的加热座孔中，按仪器说明书进行操作，开始测定熔点。当试样出现明显局部液化时即为初熔温度，当试样完全熔化一瞬间的 温度即 为终熔温度。记录初熔温度(t,)及终熔温度伍)。5.3.4 结果表示 以 摄氏 温度()表示，初熔温度(t,)一终熔温度(t 2)-5.4 色度5.4.1 第一法 分光光 度法5.4.1.1 仪器 紫外可见分光光度计 波长3 6 0 n m e5.4.1.2 分析步骤 称取试样5 g,精确至0.0 1 g，用水溶解并定容至1 0 0 m L，充分 摇匀。用2 c m比 色皿，以 水作对照，于波 长3 6 0 n m,测定样液的吸光度(A).Q B/T 2 5 9 2 一2 0 0 35.4.1.3结果计算 色度以A P H A表示，按式(2)计算。色度=1 0 0 x A。(2)式中:A 5 0 g/L 试样溶液的 吸光度，A P H A.计算结果表示至整数。5.4.2 第二法目 视比 色法 按G B/T 6 0 5 方法测定。5.5 干燥失重5.5.1 仪器5.5.1.1 低型称量瓶瓶径X瓶高(3 5 m mX2 5 m m)a5.5.1.2 干燥器 以变色硅胶为 干燥剂。5.5.1.3 分析天平 感量0.1 m g o5.5.1.4 电热恒温干燥箱(1 0 3 士2)*C.5.5.2 分析步骤 用恒重的称量瓶称取 试样2 g，精确至0.5 m g，放入(1 0 3 1 2)电 热恒温 干燥箱中，将盖取下，侧放在瓶边，烘千2 h，加盖，取出，置于干燥器中，冷却至室温(约 3 0 mi n)，称量。5.5.3 结果计算5.5.3.1 干燥失 重以X z 计，数值以%表示，按式(3)计算。X z(%)=m,-m 2 x 10 0 。(3)毋 一用 式中:m,干燥前，试样 加称量瓶的 质量，9;m 2 千燥后，试样 加称量瓶的 质量，g o M O 恒 重 称 量 瓶 的 质 量，9-计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果5.5.3.2 允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.0 1%.5.6 灼烧残渣5.6.1 仪器5.6.1.1 增塌 石英或铂柑 锅。5.6.1.2 干燥器 以 变色 硅胶为干燥剂。5.6.1.3 分析天 平感量0.1 M g.5.6.1.4 高温炉(6 5 0 15 0)0 C o5.6.2 分析步骤 用己 于(6 5 0 1 5 0)下灼烧至恒重的增 祸称取试样2 g,精确至 0.2 m g，先在通风橱内的电 炉上缓慢加热，灰 化至灰白 色，再 移入高 温炉中，在(6 5 0 士 5 0)灼烧2 h，取出，冷却至2 0 0 以下后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.6.3 结果计算5.6.3.1 灼烧残渣以X 计，数值以%表示，按式(4)计算。X,(%)一M 2-M O x 1 0 0 (4)叭 一MOQB/T 2 5 9 2 一2 0 0 3 式中:，2 灼 烧后，恒重增 祸加残渣的质量，g;。恒重 增祸的质量，g;。，试 样加恒重增塌的 质量，g.计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果。5.6.3.2 允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.0 1%a5.7 氯化 物5.7.1 原理 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量很低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用目视比蚀法测定。5.7.2 试剂和溶液5.7.2.1 硝酸溶液(2 mo l/L)量取浓硝酸 4 7.7 mL，加水稀释至 2 5 0 mL.5.7.2.2 硝酸银溶液(0.1 m o L/L)称取硝酸银 4.2 5 g，用水溶解并定 容至 2 5 0 m L,贮存于棕色试剂瓶中。5.7.2.3 氯化物标准贮各溶液(0.1 m g/m L C I-)按G B/T 6 0 2-2 0 0 2 中表1 序号3 0 制备。5.7.2.4 氯化物标准使用溶液(0.0 0 5 m g/m L C l)吸 取氯化物标准贮备溶液 5.0 M L,用水定容至1 0 0 mL o5.7.3 分析步骤5.7.3.1 称取 试样 1 g,精确至0.0 1 g,置于5 0 m L比 色管(B)中，加水溶解并稀释至2 5 m L,混匀。同时吸 取0.0 0 5 m g/m L 氯化物标准使用 溶液(5.7.2.4)5.O m L 于比 色管(A)中，加水稀释至2 5 m L o5.7.3.2 分别向上述管中各加入 2 mo l/L硝酸溶液(5.7.2.1)5 m L，再立即加入 0.1 m o l/L硝酸银溶液 (5.7.2.2)1.0 mL,混匀，于避光处静置 2 mi