QBT 1996-2005 骨胶.pdf

I CS 8 3.1 8 0分类号:G3 9备案号:1 6 4 0 5-2 0 0 5q8中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 5代替 Q B/T 1 9 9 6 一1 9 9 4骨胶B o n e g l u e2 0 0 5-0 7-2 6 发布2 0 0 6-0 1-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 5月 q舀 本标准是对Q B/T 1 9%一1 9 9 4 骨胶的 修订。本标准与Q B/T 1 9 9 6-1 9 9 4 相比 主要修改如下:取消了对骨胶的分类:测试时不再考虑试样本身的含水量;调整了部分技术指标;将胶冻强度更名为凝冻强度，删除了凝冻浓度的测定，修改了凝冻强度、灰分等的测定方法;修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口。本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)负责起草，上海双凤骨明胶有限公司、青海明胶股份有限公司参加起草。本标准于 1 9 8 1 年首次发布，1 9 9 4 年第一次修订，本次为第二次修订。本标准自 实施之日 起，代替原中国 轻工总 会发布的轻工 行业标准Q B/T 1 9 9 6-1 9 9 4 骨胶。Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 5骨胶1 范围 本标准规定了骨胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以 动物骨为原料制成的工业用骨胶。2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。凡是注日 期的引 用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装储运图 示标志 G B 6 7 8 3-1 9 9 4 食品 添加剂明胶要 求3.1 生产工艺要求 骨胶中不应加入可提高豁度的化学品3.2 感官 要求3.2.1 产品为浅黄色到黄棕色、半透明 微带光泽的球状颗粒，无发霉发臭现象。3.2.2 新配制的胶液不应有腐败气味，成品胶不应有发霉现象和肉眼可见的机械杂质。3.3 理化指标 应符合表 1的规定。表 1项目指标要求水分/%(质量分数)提1 5.5勃氏翻度(1 2.5%溶液)/(mP a-s)3.0凝冻强度(1 2.5%溶液)八B l o o m g)1 2 0灰分/%(质量分数)(3.0氯化物/%(质量分数)0.6 0p H(1%溶液)5.5-7.04 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。测试时，不考虑试样本身的含水量。4.1 水分4.1.1 原理 将骨胶在 1 0 5 烘至恒重，根据质量的减少计算骨胶的含水量Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 54.1.2 仪器4.1.2.1 玻 璃制 扁形称量瓶或 铝盒或不锈钢盒。4.1.2.2 干燥箱:可控温度在(1 0 5 士 2)。4.1.2.3 分析天平。4.1.3 分析步骤4.1.3.1称 量 骨 胶 试 样1 g,精 确 到I m g，放 入已 称 恒 重 的 玻 璃 制 扁 形 称 量瓶(或 铝盒 或 不 锈 钢 盒)中加入蒸馏水 1 0 mL，使试样均能吸水膨胀，加盖，在室温下放置 I h，任试样浸胀。4.1.3.2 将称量瓶去盖，放在红 外灯泡下加热，使试样溶解成均匀的溶液，并使水分蒸发得到一均匀的基本干燥的薄层。4.1.3.3 将称量瓶移入干燥箱中在 1 0 5 一1 1 0 下烘 3 h.4.1.3.4 将称量瓶取出加盖，放入 干 燥器中经自然冷却0.5 h至室温，在分析天平上称重。4.1.3.5 将称量瓶去盖，移入干燥箱中，在 1 0 5 C-1 1 0 下烘 0.5 h，重复 4.1.3.4操作，直到两次称量相差小于3 m g 为 止。4.1.4 结果计算 试样中 水分的 含量X,，数值以%表示，X,按式(1)计算n 上 二匕X 1 0 0n 7,一 阴。吃中 X,试 样中 水 分的 含 量，%;m 称 量 瓶 和 试 样的 质量，单 位为 克(g);m 称 量 瓶 和 试 样 干 燥 后的 质 量，单 位 为 克(g);，。称 量 瓶的 质 量，单 位为 克(g).计算结果表示到小数点后位。4.1.5 精密度 在重复性条件下获得的 两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4%a42 勃氏勃度4.2.1 原理 在 6 0 下，测定骨胶溶液(1 2.5%)1 0 0 mL流过标准毛细管所经过的时间，再换算成黔度值。4.2.2 仪器4.2.2.1 组装勃氏 豁度计:体积 1 0 0 m L，主要由上 面的漏斗和底部的标准毛细管组成(见图1)。安装时 仪器要有恒 温夹套，使之恒温在(6。士0.1)C o4.2.2.2 超级恒温器:恒温可调节到(6 0+0.1)4.2.2.3 秒表:精确到 0.1 s a4.2.2.4 三角烧瓶:2 5 0 m L4.2.2.5 水浴:可调节到(6 5 士1)C.4.2.2.6 温度计:精确到0.1*C.4.2.3 分析步骤4.2.3.1 在三角烧瓶中配制骨胶溶液(1 2.5%)，一次测定量需要 1 0 0 m L，将胶液冷却至约 6 1 0 C o4.2.3.2 开启超级恒温器，使流过豁度计夹套中水的温度为(6 0 士0.1)4.2.3.3 用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入豁度计里，直到超过 卜 刻皇线2 c m-3 c m.4.2.3.4 将温度计插入豁度计内，当温度稳定在(6 0 士0.川时，将胶液水平调节到上刻线4.2.3.5 将手指移开毛细管末端时按下秒表，胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，精确到 0.1 S.Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 5单 位 为 毫 米图 1 勃氏勃度计一4.2.4 结 果计算 试样的勃氏 豁度n，数值以毫帕.秒(m P a-s)表T，按式(2)计算。一 1.0 2 A t日)2,b 式中:n 试样的 勃氏豁度，单位为毫帕 秒(m P a-s);1.0 2 骨胶 溶液(1 2.5%)在6 0 时的 相对密 度，单位为克每毫升(g/M L);t 流过时间，单位为秒(s);A,B勤度计常数，通过校正测定 计算结果表示到小数点后一位。4.2.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立结 果的绝对差值应不大于0.3 m P a-s o4.2.6 勃度计校正 按 G B 6 7 8 3 一1 9 9 4中 5.4.6执行。4.3 凝冻强度4.3.1原理 在严格规定的条件下，直径为 1 2.7 m m的圆柱，压入含骨胶 1 2.5%的胶冻表面以下4 mm时，所施加的力代表凝冻强 度，以B l o o m g 为单位。Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 54.3.2 仪器4.3.2.1 冻力仪:L F R A”组 织分析仪或国产冻力测试仪。4.3.2.2 圆柱:直径(1 2.7 0 0 士0.0 1 3)m m,4.3.2.3 冻力瓶:容量1 5 0 m L，内 径5 9 m m,高度8 5 m m.4.3.2.4 恒温槽:可控制温度为(1 0 10.1)。4.3.2.5 水浴锅:可控制水浴温度为(6 5 11)。4.3.3 分析步骤4.3.3.1 在冻力瓶中配制骨胶溶液(1 2.5%)1 2 0 mL，冷却至约 3 0 C，加盖，在(1 0 10.1)低温槽内冷却 1 6 h -1 8 h.4.3.3.2 将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择 4 r u m,“速度”选择 0.5 m m/s 或 1 mm/s,测定凝冻强度，样品测试应在 2 mi n内完成。4.3.4 结果表示 直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位以B l o o m g 表示。结果取三位有效数字。4.3.5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 0 B l o o m g o4.4 灰分4.4.1 原理 骨胶经高温灼烧所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧称重法测定。4.4.2 仪器4.4.2.1 高温炉:可控制温度在(6 0 0 士1 0)范围内。4.4.2.2 瓷增锅。4.4.2.3 分析天平。4.4.2.4 保干器。4.4.3 分析步骤4.4.3.1 预先将增祸灼烧至恒重。4.4.3.2 称取试样1 g，精确到1 m g,置于增祸中。4.4.3.3 将柑锅置于电炉或 3 0 0 电 热板上加热，直至有机物基本烧去，增祸内 物质不 应溅出，不应使所溢出的气体燃烧。4.4.3.4 将柑锅加盖置于(6 0 0 士1 0)高温炉中灼烧至残渣全部呈白 色或淡黄色灰分为止。4.4.3.5 将增塌取出，冷却约5 m i n 后放在保干器中 冷却至室 温称 量。4-4.3.6 重复4.4.3.4 和4,4.3.5 操作，直至二次称量相差小于2 m g 为止。4.4.4 结果计算 试样中灰分的含量，数值以%表示，按 式(3)计算。一弋一 卫 丘-x 1 0 0 m2 一甄式中:X 2 试样中 灰分的含量，%;n 柑锅和灰分的质量，单位为克(9);m a 增塌的质量，单位为克 g):m 2 增 祸 和 试 样的 质 量，单 位为 克(g).计算结果表示到小数点后一位。Q B/T 1 9 9 6 一2 0 0 54.4.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.2%,4.5 氮化物4.5.1 原理 用过量的硝酸银标准滴定溶液沉淀氯离子，然后用硫酸铁按作指示剂，用硫氰酸钱回滴过量的硝酸银，从硝酸银消耗的量计算出氯含量。4.5.2 试剂4.5.2.1 浓硝酸。4.5.2.2 硝酸银溶液(0.0 2 m o l/L)a4.5.2.3 高锰酸钾溶液(0.0 5 m o l/L)a4.5.2.4 硫氰酸钱溶液(0.0 2 m o l/L)o4.5.2.5 硫酸铁钱指示剂:在硫酸铁钱冷饱和水溶液中加入几滴浓硝酸。4.5.3 分析步骤4.5.3.1 称取骨胶试样2 g，精确到0.0 0 1 g，加入不含氯的水2 5 m L，静置溶胀3 0 m i n.4.5.3.2 置于水浴上加热，使之溶解。4.5.3.3 加浓硝酸 1 0 M L，加热煮沸 1 m i n.4.5.3.4 根据试样含氯量的多少，加过量的硝酸银溶液(0.0 2 m o l/L)，再加热煮沸，徐徐加入高锰酸钾溶液(0.0 5 m o l/L)4 0 m L-5 0 m L。继续 加热至澄清为止。4.5.3.5 过滤除去沉淀，滤液加入硫酸铁钱指示剂 1 M L.4.5.3.6 用硫氰酸按溶液(0.0 2 m o l/L)滴定剩余的 硝酸银，至溶液呈微红色为 止，记下消 耗的 硫氰酸馁溶液的体积。4.5.4 结果计算 试样中 氯化物含量X,，数值以%表示，按式(4)计算。X,_(V C,一 V 2c 2)x 0.0 3 5 4 6X1 0 0 。二(4)式中:X,试样中氯化物的 含量，%;V 硝 酸 银 溶 液的 体 积，单 位为 毫 升(M L);c,硝 酸 银 溶 液的 浓 度，单 位为 摩尔 每升(m o l/L);K 硫 氰 酸 按 溶 液的 体 积，单 位为 毫 升(M L);c 2 硫 氰 酸 铰 溶 液的 浓 度，单 位为 摩尔 每升(m o l/L);m骨胶试样的质量，单位为克(g).计算结果表示到小数点后两位。4.5.5 精密 度 在重复性条件下获得的两次独立结果的 绝对差值应不大于0.0 1%a4.6 p H4.6.1 原理 在3 5 下，用p H仪测定骨胶溶液(1%)的p H.4.6.2 仪器和试剂4.6.2.1 p H仪:0.1 刻度。4.6.2.2 磷酸二氢钾