QBT 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定 气液色谱法.pdf

中华人民共和国轻工行业标准脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基 节基卤化按平均相对分子贵的测定 气 液 色 谱 法Q B/T 1 9 1 4 一9 31主题内容与适用范围 本 标 准 规 定了测定脂肪烷基三甲基卤化按及脂肪烷基二甲基节基卤化铁平均相对分子 量的填充柱气液色谱法 本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。2 原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布侧定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量口 由 脂 肪 烷 基 二 甲 基 胺 的 平 均 相 对 分 子 量 加 卤 甲 烷(C H,X)或，基 卤(计算脂肪烷基三甲 基卤化按或脂肪烷墓二甲基节基卤 化筱的 平均相对分子量3 试剂和参考样品飞-C H,X)的 分 子 量分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水;.;9 5%乙醉(G B 6 7 9)0参考样品:已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C o o。的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.3 载气:氮气。4 仪器4.1 色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。4.2 色谱柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2 一 4 m m，长0.5-1.5 m;担体为C h r o-m o s o r b W A W D MC S或4 0 5 硅烷化白色担体，粒度1 5 0 1 8 0 p m，涂以5 0 o-1 0 肠氢氧化钾及5%-1 0 写的阿匹松润滑脂 L(A p i e z o n L)，实验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开。4.3 汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体(1 5。一1 8 0 Fa m).4.4 电子积分仪45 记录仪4.6 注射器 5 或 l o l l中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4-0 1 一 0 6 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施Q B/T 1 9 1 4 一 9 35 试验程序5.飞 试样 取样品约。.5 g，加水或乙醉(3.1)少许溶解，以便于用注射器(4-6)吸样。5.2 色谱分析5.2.1 色谱分析条件设定 a.汽化室温度:大于 3 0 0 C;b.柱温:采用程序升温操作，起始温度1 1 0 -1 3 0 0C，以3-5 C/m i n速率升温至终温2 7 0 -2 9 0 C;c.载气流量:3 0 -5 0 m L/m i n;d.检测器温度:大于 3 0 0 C.5.2.2 仪器性能检验 注射一定量参考样品(3-2)于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。5.2.3 试验 试样的引入:用注射器(4-6)将足够盆的试样(5-1)注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图 1 及图 2 0 图 1烷基三甲基卤化钱的热解气相色谱图癸墓二甲基胺;2 一 十 二 烷基二甲鉴胺;3 十四烷基二甲基胺;4一 十六烷基二甲基胺;5 一十八烷基二甲基胺Q B/r 1 9 1 4 一9 3.，-一，月.J 巨，.目，叫 一 一一0 2 0 3 0 4 0 mi n L x 图2烷基二甲基节基卤化按的热解气相色谱图1 一十二烷荃二甲基胶，2 一十四烷基二甲 基胺，3 一十六烷基二甲基胺6 色诺圈的检脸6.1 定性分析 用试样色谱图与参考样品(3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。62 定量分析 用电子积分仪(4-4)侧定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。7.1结果的衰示 计算方法c p s/T 1 9 1 4 一9 3 二1 碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积(u,占脂肪烷墓 几 甲基胺总峰面积(几)的百分数(B)按式(1)计算:B 一 (1)b.脂 肪 烷 基 二 甲 基 展 的 平 均 相 对 分 子 量(M,)按 式(2)计 算M,=1 0 0_ B:之 二;111 胜 (2)c.按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铁和澳化铰及脂肪烷基二甲基节基抓化按和澳化铁的平均相对分子量M A C,MA.,IN I 及M.分别按式(3),(4),(5)及(6)计算:MA C=瓜+5 0.5 。“(3)MA e=冠+9 4.9 。.。(4)面二=又+1 2 6.6 (5)Mq d 一 M,+1 7 1.。一(6)式中:及-1 碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数;Q i 一一1 碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积;A一一脂肪烷基二甲基胺的总峰面积;M一一i 碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子量(见表 1):M-一 脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量;M、一一脂肪烷基三甲基抓化铁的平均相对分子量;MA。一 一 脂肪烷基三甲基澳化按的平均相对分子量;M 一 一脂肪烷基二甲基节基氯化按的平均相对分子量;Me一 一 脂肪烷基二甲基节基嗅化按的平均相对分子量。表 1 各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论分子量脂肪烷基碳 数Cw_C，C,oCC,iC”C 1。CL 石CCa dCi y(、2，厂M1 5 7.31 7 1.31 8 5.31 9 9.42 1 3.42 2 7.42 4 1.52 5 5.52 6 9.52 8 3.52 9 7.63 1 1.63 2 5.67.2 精密度 同一脂肪烷基三甲基卤化按或脂肪烷基二甲基节基卤化铰样品，平行测定结果之差应不超过 t oQ B/T 1 9 1 4 一9 3 附录A卤离子性质的鉴定 (补充件)Al 原理利用抓离子和澳离子与硝酸银生成的沉淀颜色不同，鉴别卤离子的性质。AZ 试 荆硝酸银(G B6 7 o)，0.l mo l/L溶液硝酸(G B6 2 6)，2%(V/V)溶液。乐卜A 3 试验程序 取试样的2%水溶液s m L于20mL试管中，加入2%硝酸溶液l mL，摇匀，加人。.l m ol/L硝酸银溶液s mL，摇匀。生成白色沉淀者为抓离子，生成浅黄色沉淀者为澳离子。附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卯星。