QB 2238.3-2005 强化营养盐 硒强化营养盐.pdf

I CS 6 7.2 2 0.2 0分类号:X3 8备案号:1 6 3 9 0-2 0 0 5中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨行 业 标 准QB 2 2 3 8.3 一2 0 0 5代替Q B 2 2 3 8 一1 9 9 6强化营养盐硒强化营养盐Fo r t i f i e d n u t r i e n t s a l t 一 F o r t i f i e d n u t r i e n t s a l t wi t h s e l e n i u m2 0 0 5-0 7-2 6发布2 0 0 6-0 1-0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布QB 2 2 3 8.3-2 0 0 5月 q舌Q B 2 2 3 8 强化营养盐系列标准分为五项:-Q B 2 2 3 8.1 强 化营养盐 钙强化营养盐;-Q B 2 2 3 8.2 强 化营养盐 锌强化营养盐;-Q B 2 2 3 8.3 强化营养盐 硒强 化营养盐;-Q B 2 2 3 8.4 强化营养盐 铁强化营 养盐;-Q B 2 2 3 8.5 强化营养盐 核黄素强化营养 盐。本标准为Q B 2 2 3 8 系列标准的第三项。本标准的第 3 章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对Q B 2 2 3 8-1 9 9 6 强化营养盐的修订，将其中5 个产品分 别单列，组成系列标准 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口。本标准由 全国 海湖盐标准化中 心负责起草 全国 井矿盐标准化中 心、杭州蓝海星盐制品厂参加起草。本标准主要起草人:陈素娟、潘悦、张昆、尉勤、么秀芝、魏瑜。本标准于1 9%年首次发布，本次为第一 次修订。本标准自 实施之日 起，代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准Q B 2 2 3 8-1 9 9 6 强化营养盐 的硒强化营养盐部分。QB 2 2 3 8.3-2 0 0 5强化营养盐硒强化营养盐范围 本标准规定了硒强化营养盐的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以食用盐为载体，添加硒营养强化剂的强化营养盐。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B 2 7 6 0 食品添加剂使用卫生标准 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 7 7 1 8 预包装食品标签通则 G B/T 8 6 1 8-2 0 0 1 制盐工业主要产品取样方法 G B/T 1 3 0 2 5.1 制盐工业通用试验方法粒度的测定 G B/T 1 3 0 2 5.3 制盐工业通用试验方法 水分的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 G B/T 1 3 0 2 5.5 制盐工业通用试验方法氯离子的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.7 制盐工业通用试验方法 碘离子的 测定 G B/T 1 3 0 2 5.9 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)G B/T 1 3 0 2 5.1 3 制盐工业通用试验方法 砷离子的 测定 G B/T 1 8 9 6 2 制盐工 业通用试验方法 铅离子的 测定(原子吸收分光光度法)C 日1 4 8 8 0 食品营养强化剂使用卫生标准 国家质量监督检验检疫总局令第 7 5号定量包装商品计量监督规定(2 0 0 5)3 要求3.1 感官指标 色白、无异臭、无可见杂物。3.2 理化指标 应符合表 1 规定。表 1项目指标氮化钠(以N a C l 计)/(岁1 0 0 g)9 8.5水分(烘失兹)/(岁1 0 0 g)-1.0 0水不溶物/(g/1 0 0 g)0.1 0粒度(1.0 0 m m筛上物)/(g/1 0 0 g)1 0QB 2 2 3 8.3-2 0 0 5表 1(续)项目指标硒(以 S e 计)/(mg/k g)3-5碘(以I 计)/(mg/k g)2 0 5 0铅(以P b 计)/(m g/k g)(2.0砷(以A s 计)/(m g/k g)0.53.3:;净含量产品包装的 净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第7 5 号(2 0 0 5)的 要求。食品添加剂和营养强化剂 食品添加剂和营养强化剂的 质量应符合相应的标准和有关规定 食品 添加剂和营养强化剂的品 种和使用量应 符合G B 2 7 6 0 和G B 1 4 8 8 0 的规定。试 验方法 除非另有说明，在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的 三级水5.1 感官指标 取适量的样品，置于白色沽净的器皿中，在正常光线下，目视、鼻嗅。5.2 粒度 按G B/T 1 3 0 2 5.1 测定5.3 水分(烘失重)按 G B/T 1 3 0 2 5.3 测定。5.4 水不溶物 按 G B/T 1 3 0 2 5.4钡 止 定。5.5 氯化钠5,5.1 氯离子 按 G B/T 1 3 0 2 5.5 测定。5.5.2 氯化钠含量的计算 氯化钠的 含量，数值以克每百克(g/1 0 0 g)表示，按式(I)计算。N a C 1(g/1 0 0 g)=C C(g 八0 0 g)x 1.6 4 8 5 式中:工.6 4 8 5-氯离子换算为氯化钠的系数。5.6 硒离子5.6.1 分光光度法5.6.1.1 原理 在酸性条件下，二氨基联苯胺与硒生成黄 色化合物，以甲 苯萃取，5.6.1.2 仪器、设备5.6.1.2.1 一般实验室仪器设 各。5.6.1.2.2 分光光度计。.、(1)代光度法测定硒含量。QB 2 2 3 8.3-2 0 0 55.6.1.3 试剂和溶液5.6.1.3.1 3,3 一 二氨基 联苯胺溶液:5 g/L 称取3,3 一 二 氨基联苯胺(N H 2)2 C 6 H 3 C 6 H 3(N H 2)2 1 0.5 0 g 于烧杯中，加入盐酸(0.1 m o l/L)1 0 0 m L,搅拌至全部溶解，过滤，用时新配。5.6.1.3.2 硒标准储备溶液:0.1 0 0 m g 角A 称取亚硒酸钠(N a 2 S e 0 3)0.2 1 9 0 g，精确到0.0 0 0 1 g，加水溶 解后移入1 0 0 0 M L 容量 瓶，加水稀释至刻度，摇匀。5.6.1.3.3 硒标准工 作 溶液:5.0 p g/m L 吸取硒标准储备溶液(5.6.1.3.2)2 5.0 0 m L于5 0 0 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。5.6.1.3.4 乙 二胺四乙 酸二钠(G B/T 1 4 0 1)溶液:5 0 g/L 称取乙二胺四乙酸二钠(E D T A-N a 2)5.0 g 于少量水中，加热溶解，冷却后 加水 稀释至1 0 0 M L.5.6.1.3.5 盐酸经胺(G B/T 6 7 8 5)溶液:1 0 0 g/L 称取盐酸轻胺1 0.0 g 溶于 水中，并稀释至1 0 0 m L a5.6.1.3.6 甲 酚红(G B/T 1 5 3 4 8)溶液:0.2 g/L 称取甲酚红2 0 m g,溶于少量水中，加氨水1 滴使完全溶解，加水稀释至1 0 0 m L a5.6.1.3.7 混合指示剂 临用前取乙二胺四乙 酸二钠溶液(5 0 g/L)5 0 m L，盐酸经胺溶液(1 0 0 g/L)5 0 m L,甲酚红溶液(0.2 g/L)2.5 m L，加水稀释至5 0 0 m L,混匀 备用。5.6.1.3.8 氢氧化钠(G B/T 6 2 9)溶液:1 0 0 g/L a5.1.3.9 氯化钠(G B/T 1 2 6 6)溶液:1 0 0 g/L o5舀1.3.1 0 甲苯(G B/T 6 8 4)5.6.1.4 分析步骤5.6.1.4.1 标准曲线的绘制 吸取硒标准工作溶液(5.6.1.3.3)0.0.,1.0,2.0,3.0,4.O m L于五支5 0 m L比色管中，分别加入氯化钠溶液(1 0 0 g/L)1 0.0 m L,混合指示剂(5.6.1.3.7)2 0 m L。用 氢氧化钠(1 0 0 g/L)或稀硝酸调 p H至2 一3(用p H 0.5 一 5.0 精密试纸检验)，溶液 呈淡 橙色，加入3,3 一 二氨基联苯 胺溶液(5 g/L)3.5 m L摇匀，在暗处放置3 0 m in。用氢氧化钠(1 0 0 g/L)调节溶液的p H至5.4 一 7.0(用p H 5.4 一7.0 精密p H试纸检验)，加水稀释至刻度，加甲苯 1 0.0 ML,萃取 2 m i n，静置 5 mi n。待溶液分层，将甲苯相吸入1.O c m的比色池，以甲 苯作参比，于4 3 0 n m波长下测定吸光 度。以硒含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.6.1.4.2 样品的测定 称取均匀样品2 5.0 g，加水溶解后转入2 5 0 m L容量瓶，加水稀释至刻 度，摇匀。吸取 1 0.0 n il,此溶液于 5 0 m L比色管中，加 2 0 n-,-混合试剂，以下操作同5.6.1.4.15.6.1.5 结果的计算与表示 测得样品吸 光度从标准曲 线查出 相应的 硒量，按式(2)计算:_.，_、。、C，、硒(以S e 计，m g/k g)二 止 兰 (2)刀 1 式中:C x 从 标 准曲 线 上 查 得的 硒 量，单 位为 微 克(E l g);。I O.O M L样品溶液中样品的 质量，单位为克(g).5.6.1.6 允许误差 两次 平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5 m g/k g，取两次平行测定结果的 算术 平均 值为测定结果。Q B 2 2 3 8.3-2 0 0 55.6.2 原子吸收分光光度法5.6.2.1原理 用硼氢化钠将盐中S e(I V)还原为S e H 2 导入电 热石英池，原子吸收分光 光度法测定。5.6.2.2 仪器、设备5.6.2.2.1 空心阴极灯:波长 1 9 6.0 n m，光谱宽 2.0 n mo5.6.2.2.2 流动注射氢化物发生器。5.6.2.2.3 载气:氢气或氮气。5.6.2.3 试剂和溶液5.6.2.3.1 硒标准储各液:0.1 0 0 m g/m L 同5.6.1.3.2.5.6.2.3.2 硒标准工作 溶液:1.O Ix g/m L 吸取硒标准储备液(5.6.2.3.1)1.0 0 m L 于1 0 0 m l.容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3.3 盐酸溶液:6 m o l/L e5.6.2.3.4 硼氢化钠溶液:1 0 g/L 称取硼氢化钠(N a B H 4)1.0 g 溶于氢氧化 钠溶液(3 g/L)1 0 0 m L 中，储于冰箱中，保存期为一 周。5.6.2.3.5 盐酸载液:0.O 1 mo l/L 取浓盐酸 5 ML，加入 5 0 0 m L水，摇匀。5.6.2.4 分析步骤5.6.2.4.1 配样 称取均匀样品2 5 g，精确到。.0 0 1 g，加水溶解，转至2 5 0 m L容量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.4.2 标准曲线的绘制 分别吸取盐酸(5.6.2.3.3)8.O m L 于2 5 m L比色管中，用微量吸管依次 加入。，1 0 0,2 0 0,3 0 0 p L 硒标准工作溶液(5.6.2.3.2)，加水至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，以硒含量为横坐标，对应的吸光度为 纵坐标，绘制标准曲 线或建立一元线性回归方程。5.6.2.4.3 样品测定 吸取样品溶液(5.6.2.4.1)2 0 0 p L于2 5 m L比 色管中，加入盐酸(5.6.2.3.3)8.0 m L，加水稀释至刻度，摇匀，测其吸光度。5.6.2.5 结果的计算和表示 测得样品吸光度从标准曲 线上查得硒量，或从一元线性回归方程计算得相应的硒量。按式(3)计算。硒(以 S e 计，m g/