QB 1994-1994 浴液.pdf

中华人民共和国轻工行业标准Q B 1 9 9 4-9 4浴液主题内容与适用范围本标准规定了浴液的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于以表面活性剂和调理剂调制而成的具有清洁皮肤和滋润皮肤作用的浴液产品。引用标准G B 6 3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法G B 7 9 1 6 化妆品卫生标准G B 9 9 8 6 餐具洗涤剂试验方法G B/T 1 3 1 7 3.1 洗涤剂样品分样法Q B 9 3 8 阴离子表面活性剂生物降解度试验方法Q B 9 3 9 非离子表面活性剂生物降解度试验方法3 产品分类3.，产品分类 浴液产品按其主要组分分为 I 型浴液和 压 型浴液，按其使用对象又分为成人用品和儿童用品。1 型浴液是以合成表面活性剂为主的浴液产品。II 型浴液是以脂肪酸盐为主的浴液产品。3.2 产品标记 产品标记示例:a.1 型浴液标记为“I 型浴液 Q B 1 9 9 4 ;b.儿童用 I 型浴液标记为“I 型浴液 QB 1 9 9 4 儿童用品”。4 技术要求4.1 浴液产品所使用的原料要求4.1.1 浴液产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于 8 04.1.2 浴液产品配方中所用色素和香料必须符合G B 7 9 1 6的规定4.2 浴液产品物理化学指标 浴液产品的物理化学指标必须符合表 1 的要求中国轻工总会 1 9 9 4-0 8-2 3 批准1 9 95 一 0 5 一 0 1实施Q B 1 9 9 4-9 4表 1项目壑气 味 指标无异物的均匀液体无异味，符合规定香型 全 1 2 0总活性物含盈，%李1 8.05.5-7.5哩一哩-哩p H值(2 5 0,1 1 0 溶液)I型5.5-1 00，儿童用品5.5-8.5耐热稳定性耐寒稳定性甲醉含量,m g/g砷含盘(以A s 计),m g/k g重金属含IR(以P b 计),m g/k g4 0 C.2 4 h 无沉淀、分属 变色 现象一S C，2 4 h。无沉淀、分离和变色现象1 50()二:.:5 试验方法 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水5.1 外观 取适量样品置干 D 2 0 mm X 1 2 0 mm干燥洁净的试管内，装样高度约8 0 mm，在非直射光线条件下进行观察，按技术要求进行评判。5.2 气味 用辨香纸蘸取适量样品，以嗅觉按技术要求进行评判。5.3 总活性物含量的测定 在一般情况下，浴液产品的总活性物含量按5.3.1 条的规定进行。当浴液产品配方中含有不溶于乙醇的表面活性剂组分时，或客商订货合同书中规定有总活性物含量检测结果不包括水助溶剂(指甲苯或二甲苯的磺酸盐及尿素等物质)时，则总活性物含量按5.3.2 条的规定进行。5.3.1 乙醇萃取法5.3.1.1 方法概要 9 5%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐 先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到 9 5%以 匕)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试骏份总活性物含量本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶 上乙醇的表面活性剂5.3.1.2 试剂 a.9 5%乙醇(G B 6 7 9)，新煮沸后冷却 酸度应小于0.2 m m o 于/I 如酸度人I 一 0.2 m m o t 卜，应中和后蒸馏4 8 2Q B 1 9 9 4 一 9 4b.无水乙醇(:B 6 7 8)，新煮沸后冷却。c.氢氧化钠(G B 6 2 9),0.5 m o l/L溶液。d.硝酸(G B 6 2 5),0.5 m o l/L溶液。e.硝酸银(G B 6 7 0),0.l m o l/L标准溶液f.酚酞(G B 1 0 7 2 9),1 0 g 八 溶液。S.铬酸钾(H(;3-9 1 8),5 0 g/l溶液5.3.1.3 仪器 a.抽滤瓶，5 0 0 m l。b.玻璃过滤柑祸:孔径1 6 -3 0 p m，约3 0 m l。c.烧杯，1 5 0 mL和2 5 0 mL.d.量筒,5 0 ml。e.水浴锅，能控制温度于 5 0 C与沸腾状态两种。f.干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。5.3.1.4 取样 按G B/T 1 3 1 7 3.1 的规定制备和贮存样品5.3.1.5 测定程序 a.试验份 称取2 g 均匀样品，称准至0.0 0 1 g,置3 1 5 0 m l,烧杯中 b乙醉溶解物含量的测定 加入 5 0 mL无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内溶物溶解。移开烧杯，静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤柑祸进行抽滤，滤液收集在5 0 0 m l _ 抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(约 4 0-5 0 0 9 59 5%乙醇重复洗涤抽滤三次，每次用9 5%乙醇 2 0 m L.小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转人已恒重的 2 5 0 ml烧杯中，用少量温热的 9 5%乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并人已恒重的 2 5 0 m l _ 烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅 I.(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醉。然后将烧杯放入 1 0 5 士2 C的烘箱内干燥2.5 h，移人干燥器中冷却3 0 mi i、后称量(，)。试验份乙醇溶解物的质量百分含量(X,)按式(1)计算口X=竺X 1 0 0.，.，.1式中:1n,-一 乙醇溶解物的质量，9;a一 试验份的质量,g o C.乙醇溶解物中氯化物含量的测定。用8 0 ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加人酚酞溶液3 滴，如呈红色，则以。.5 r n o l/I硝酸溶液中和至红色刚好退去;如不呈红色，则以 0.5 m o l/I氢氧化钠溶液中和至微红色，再以 0.5 m o l/1.硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加人5 0 g/铬酸钾指示剂2 m l，用0.I m o t/I硝酸银标准溶液滴定5 溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以N a C l 计)的质量百分含量(X)按式(2)计 一 算。X z 一 V X,-骼 0 5 8 5 IX1 0 0 。(2)式中:V c 0.0 5 8 55.3.1.6一耗用硝酸银标准溶液的体积,ml;一硝酸银标服溶液的浓度，m o l/I;一 氯化钠的毫摩尔质k l.,g/m m o 卜 试验份的质V g.结果计算O B 1 9 9 4 一 9 4样品中总活性物的质量百分含量(X)按式(3)计算X,-X,-X,，(3)式中:X试验份乙醇溶解物的质量百分含量.0 o;X z 试验份乙醇溶解物中氯化物的质量百分含量，%。总活性物含量的两次平行测定之差应不超过 0.3 Y,。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3.2 三氛甲烷萃取法5.3.2.1 方法概要 三抓甲烷能溶解洗涤剂中的所有表面活性剂，而不溶解无机盐(包括氯化钠)浴液试样经千燥脱水后用三抓甲烷反复萃取，收集萃取物，驱尽三抓甲烷，即可得试验份总活性物含量。本方法试验结果包含浴液配方组分中的全部表面活性剂和调理剂，不包括水助溶剂。5.3-2.2 试刘 a.三抓甲烷(G B 6 8 2).b.丙酮(G B 6 8 6).5.3-2.3 仪器 a.索氏抽提器，2 5 0 mL a b.烧杯，5 0 m L.c.量筒，1 0 0 mL,d.水浴锅，能控制沸腾状态。e.烘箱，能控制温度于 1 0 5 士2 C.f.快速滤纸。快速滤纸筒的制备:将一大张快速池纸裁成如图 1 所示的纸片，顺着箭头指向，一边卷，一边把梯形长底边折向们O m m X 1 5 0 mm圆柱体的一个端面，使其形成一个有底的0 3 0 mm X 8 0 m m(内部尺寸)的简体(每卷完一圈，底部折边处垫进一张 2 5 mm的滤纸圆片，共垫进 2-3张)，最后将 4 5。的尖角插进相近的折边内，轻轻抽出回柱体。小心向滤纸筒内放入 1 5-2 0 mm厚的干燥的酸洗石棉(切不可沽附纸筒的筒 口和外壁)或剪碎的滤纸，并使其形成一个凹形面，将滤纸筒放于 5 0 ML烧杯中，待称量样品之用。单位 留 mm430m.X 1 5 0.m圆柱体快 速法 纸叭220囚图 14 8 4O B 1 9 9 4 一 9 45.3.2.4 取样 按G B/T 1 3 1 7 3.1 的规定制备和贮存样品5.3.2.5 测定程序 a.试验份 称取2 g 均匀样品，称准至。.0 0 1 8.置于滤纸筒内的酸洗石棉或碎滤纸上(尽可能滴加在凹形面的中心部位，不能沾及滤纸筒壁);b.三抓甲烷的萃取操作 安全措施:三抓甲烷的挥发性强，且有毒，故其萃取过程应在通风柜中进行。将试验份连同烧杯一起放人 1 0 5 士2 C烘箱内烘 1.5 h，取出，将滤纸筒小心放人索氏抽提器中，接上已恒重的抽提器的烧瓶，分数次向滤纸筒内加完 1 5 0 m L三抓甲烷(注意，每次都不使其滋出滤纸筒)，接好回流冷凝器，在水浴锅上(烧瓶底不接触沸腾水)加热回流 2 h(以第一次萃取液虹吸至烧瓶为计时起点，控制6-8 mi n虹吸一次的萃取速度)。弃去滤纸筒，回收三抓甲烷。待烧瓶内容物燕干时，加 3 m L丙酮，待蒸去丙酮后，将烧瓶放入1 0 5 士2 C 烘箱内烘2 h 取出，在干燥器内冷却3 0 m i n，称量(M O。再于烘箱内干燥3 0 m i n，冷却，称量，重复操作至恒重(相继两次称量之差小于3 m g).5.3-2.6 结果计算试验份总活性物的质量百分含量(X,)按式(4)计算X l=r-,X 1 0 0.(4)式中:m,三 氮甲烷溶解物的质量，9;试验份的质量，9 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过。3 0 0。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果5.4 p H值的测定 按G B 6 3 6 8 的规定进行。测试温度为2 5 C。用新煮沸并冷却的燕馏水配制试样 1 s 1 0 溶液，即1 份(g)试样和 1 0 份(m L)蒸馏水，混匀，测定。5.5 耐热稳定性试验5.5.1 仪器 a温度计，分度 0.2 C,b.恒温箱，能控制温度于 4 0 士1 C.c 一 试管，D2 0 r n m X 1 2 0 m m.5.5.2 试验程序 将样品分别倒人两支干燥洁净的试管内，装料高度约 8 0 mm，塞上千净的软木塞，其中一支放人预先调控在4 0 士1 C的恒温箱内，2 4 h后取出，待恢复至室温后与另一支试管中的样品进行比较，按技术要求进行评判。5.6 耐寒稳定性试验5.6.1 仪器 温度计，分度0.2 C.冰箱:能控制温度于一5 士2 C。试管，D2 0 mm X 1 2 0 m m56.2 试验程序 将样品分别倒人两支干操洁净的试管内，装料高度约 8 0 mm，塞上千净的软木塞，其中一支放入预先调控在一5 士2 C 一 的冰箱内.2 4 h后取出，待恢复至室温后 与另一支试管中的样品进行比较.按技术要求进行评判4 8 5Q B 1 9 9 4-9 45.了 甲醉含量的测定 按(;B9 9 8 6 第 8 条的规定进行。5.8 砷含量的测定 按G B 9 9 8 6 第9 条的规定进行 在按第9.2 条砷斑法测定时，用5.饭 样品,3 m 1砷标准使用溶液，按规定程序测定。5.9 亚金属含量的测定 按“B 9 9 8 6 第1 0 条的规定进行。测定时用5.O g 样品。2 m l铅标准使用溶液，按规定程序测定。5.1 0 表d o 活性剂生物降解度的测定 浴液产品配方中所用表面活性剂的生物降解度的测定按 QB 9 3 8 和 Q B 9 3 9的规定进行5 门1 瓶装质量的侧定5 门1.1 仪器 wl t i 天平。称量范围I 0 0 0 g,精度。.1 g.5j l.2 试验程序 取 1 0瓶样品，用架盘天平逐一称量，并记录。然后倒出瓶内样品，用清水洗净瓶体，待晾千后称量，井记录。5.1 1.3 计算 产品F 均瓶装质量(X)按式(5)计算。X1 0