QB 1036-1991 工业用三聚磷酸钠（包括食品工业用）氯化物含量的测定 电位滴定法.pdf

中华人民共和国轻工行业标准工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮化物含t的测定电位滴定法Q B 1 0 3 6-9 1 本标准等效采用国际标准I S O 5 3 7 4-1 9 7 8 工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)抓化物含量的测定电位滴定法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中级化物含量的电位滴定法。本方法适用于抓化物(以 抓计)含t不低于3 0 m g 压g 的产品。2 原理 在温度低于 2 0 时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银一 硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子(C I-),3 试荆 分析过程中，只 使用 认可的分析纯试荆和蒸馏水，或纯度相当的水。3.1 丙酮(G B 6 8 6),3.2 硝酸(G B 6 2 6),3.3 硝酸银(G B 6 7 0),c(A g N O,)-O.l m o l/L标准溶液。将8.5 g 硝酸银溶解于水，转移至5 O O m L容量瓶中，稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4 硝酸银，c(A g N O,),0.O l m o l/L标准溶液。取5 0.O m L硝酸银溶液(3.3)置于5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5 抓化钾(G B 6 4 6),c(K C U=0.l mo l/L标准参比榕液。称取3.7 2 7 6 g 在约1 3 0 干操I h 并在干燥器中冷却的抓化钾，用少量水溶解，定量转移至5 0 0 M L容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6 抓化钾，c(K C()=0.0 1 m o l/L标准参比溶液。移取 5 0.O m L抓化钾标准参比溶液(3-5)于5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制.3.7 硝酸钾(G B 6 4 7)，在室温下的饱和溶液。4 仪器 常用实验室仪器和4.1 电位滴定装置，包括:4.1.1 电位计，灵敏度2 m V，范(M-5 0 0 m V-+5 0 0 m V,4.1.2 带外盐桥的饱和甘汞电极，甘汞电极内装饱和抓化钾溶液，盐桥内装硝酸钾溶液(3.7)或硫酸中华人民共和国轻工业部1 9 9 1-0 3-3 0 批准1.1 9 9 1 一 1 2-0 1 实施Q s 1 0 3 6 一9 1亚汞电极。4.1.3 银电极4.2 磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3 微量滴定管，细尖嘴，分度 0.0 5.L .5 试验程序5.1 硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1 滴定 取 5.O O mL和 1 0.O O m L抓化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如2 5 0 m L)中，向每个烧杯中加人5 0 m L水，1 0 0 m L丙酮,(3.1)和约1 m L硝酸溶液(3.2)。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒(4-2)放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器(4-2)上开始搅拌。烧杯中放人一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于2 0 C,将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人溶液中，把电极导线接到电位计(4.1.1)上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管(4.3)加人4 m L硝酸银溶液(3-4)至盛有 5.O O m L抓化钾标准参比溶液的烧杯中;加人9 mL硝酸银溶液至盛有 1 0.O O m L抓化钾标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次 0.1 0 m L向每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液，每次加人应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增f(Q E,),第四栏记录两电位增f(A E,)间的差值(L E,)正或负)。当加人某一份。.1 0 M L(V,)硝酸银溶液(3.4)，使 E，值达最大值时，即为滴定终点。相当 于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的 精确体积(V FR)按式(1)计算:V p q=V o+V,X 备，。(1):V o 获得最大 E，增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值，mL;V,所加最后一份硝敌银溶液(3.4)的体积,mL;b-A E:为正值的最后值;B-A E，的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。V e o 值计算示例见附录A(参考件)。2 溶液浓度的计算硝酸银溶液(3-4)的浓度(c)以摩尔每升(mo l/L)表示，按式(幻计算c=c.X 共.-.(2)vZ 一 v35.1.3C o-抓化钾标准参比溶液(3-6)的浓度，m o l/L;V 2滴定 1 0 mL抓化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(V E Q),mL;V 3-滴定 5 mL抓化钾标准参比溶液(3-6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(V e 4),mL;5 所取的两份抓化钾标准参比溶液(3-6)体积之差,M L.空白试验结果的计算中t中式5式采用说明:1)I S O 5 3 7 4 中规定使用的徽t清定管，分度0.0 1 m L.2 本标准规定的试剂用A为I S O 5 3 7 4 中规定童的一半。Q B 1 0 3 6 一 9 1一由式(3)给出试剂空白试验的结果(V mL)V a=2 V,-V z 式中V:和 V 3 的意义同 5.1.2 所述。5.2 测定5.2.1 试样 在一容积合适的低型烧杯(例如 2 5 0 m L)中称人 1-5 g试样，准至 0.O O l g，使试样含抓不超过1 5 0 0 p g 为宜。5.2.2 试验溶液的制备 将试样(5.2.1)以5 0 m L水溶解，放人一磁力搅拌棒(4-2)后，置于容积合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4-2)上，并开动搅拌。烧杯中放人一温度计，在溶液中和与连续滴定过程(5-2-3)中，应维持温度低于2 0 0C。用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到p H约为3(用试纸侧试)，然后加人 1 m L过A的硝酸(3-2)和1 0 0 m L丙M(3.1),5.2.3 滴定 将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人试液(5.2-2)中，然后按 5.1.1 第四段及以后各段所规定的进行，但省去开始所加的硝酸银溶液(4 m L或9 m L)，完成滴定和记录。6 试验结果的计算抓化物含量以 毫克抓每千克(m g C l/k g)表示，按式(4)计算:3 5.4 5 X l 0 C(V s-V,)(4)式中:。按 5.1 测定的硝酸银溶液的浓度，m o l/L;V,空白 试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3-4)的体积,M L;V s 试样滴定(5.2.3)Pk 用硝酸银溶液(3.4)的体积,mL;，试样(5.2.1)的质I t g;3 5.4 5抓(C 1)原子康尔质量，g/m o l,以 两次平行测定值的平均值作为结果，平行侧定值之差应不大于5 m g C l/k g,7 试验报告试骏报告应包括下列各项内容:a.样品的鉴定;b.所用的方法;c.结果和所用的表示方法;d测定过程出现的任何不正常现象;e.本标准未包括的或任选的任何操作。采用说明:1)本标准规定的过f硝酸和丙酮用f为 I S O 5 3 7 4 规定I t 的一半。Q B 1 0 3 6 一9 1 附录AV。值计算示例 (参考件)硝胜银溶液体积 .L电 位 E m V 五 1 EZ4.8 01 9 54.9 02 1 11 65.0 02 5 24 12 55.1 02 8 43 2一 95.2 03 0 01 6一 1 6V。一 4.9 0+0.0 1 X 器 一 4.9 1(m L)附加说明:本标准由轻工业部质t标准司提出。本 标准由 全国 表面 活 性剂 洗涤用品标准 化中 心技 禾归口本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。本标准主要起草人郑学静。