中华人民共和国轻工行业标准工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮化物含t的测定电位滴定法QB1036-91本标准等效采用国际标准ISO5374-1978《工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)抓化物含量的测定电位滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中级化物含量的电位滴定法。本方法适用于抓化物(以抓计)含t不低于30mg压g的产品。2原理在温度低于20℃时,应用银测量电极和甘汞参比电极或银一硫酸亚汞电极,在硝酸/丙酮/水介质中,用硝酸银标准溶液电位滴定抓离子(CI-),3试荆分析过程中,只使用认可的分析纯试荆和蒸馏水,或纯度相当的水。3.1丙酮(GB686),3.2硝酸(GB626),3.3硝酸银(GB670),c(AgNO,)-O.lmol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水,转移至5OOmL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。将此溶液贮存于棕色瓶中。3.4硝酸银,c(AgNO,),}0.Olmol/L标准溶液。取50.OmL硝酸银溶液(3.3)置于500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5抓化钾(GB646),c(KCU=0.lmol/L标准参比榕液。称取3.7276g在约130℃干操Ih并在干燥器中冷却的抓化钾,用少量水溶解,定量转移至500ML容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6抓化钾,c(KC()=0.01mol/L标准参比溶液。移取50.OmL抓化钾标准参比溶液(3-5)于500mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制.3.7硝酸钾(GB647),在室温下的饱和溶液。4仪器常用实验室仪器和4.1电位滴定装置,包括:4.1.1电位计,灵敏度2mV,范(M-500mV-+500mV,4.1.2带外盐桥的饱和甘汞电极,〔甘汞电极内装饱和抓化钾溶液,盐桥内装硝酸钾溶液(3.7))或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1.1991一12-01实施Qs1036一91亚汞电极。4.1.3银电极4.2磁力搅拌器,带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3微量滴定管,细尖嘴,分度0.05.L".5试验程序5.1硝酸银溶液(3.4)的标定5.1.1滴定取5.OOmL和10.OOmL抓化钾标准参比溶液(3.6)分别置于两个容积合适的低型烧杯(例如250mL)中,向每个烧杯中加人50mL水,100mL丙酮,(3.1)和约1mL硝酸溶液(3.2)"。对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒(4-2)放人烧杯中,置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器(4-2)上开始搅拌。烧杯中放人一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20'C,将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸人溶液中,把电极导线接到电位计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,...