QB 1414-1991 食品添加剂 天然β-胡萝卜素.pdf

中华人民共和国轻工行业标准食 品 添 加 剂天然卜胡萝 卜 素Q B 1 4 1 4 一9 11 主题 内容与适用范围 本标准规定了天然件 胡萝卜 素的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以盐藻为原料用物理方法提取的天然爵 胡萝卜 素晶体。天然爵 胡萝 卜 素晶体在食品工业中可用作着色剂和营养强化剂。2 引用标准G B 6 0 1 化学试刘滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 1 3 化学试剂比旋光度测定通用方法G B 6 1 7 化学试剂熔点范围测定通用方法G B 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法(砷斑法)(:B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 产 品分 类结构式:分子 式:叭,H,E分子量:5 3 6.8 8按 1 9 8 7 年国际原子量表)4 技术要求外观:紫红色或暗红色结晶粉末，具有藻类提取卜胡萝 卜 素的特有气味，受光、热、空气影响后色泽本品溶于三氯甲烷、正己烷、石油醚，微溶于乙醇、乙醚、食用油，几乎不溶于水理化指标见表 1 e1谈2车变车表 1项目指标含量鱿)9 0吸 光 度比 值 山 2 山 二1.1 4-1.1 8Au _!八 洲 n1 0熔点.C1 6 7-1 7 5中华人民共和国轻工业部 1 9 9 1 一 1 2-3 1 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施O B 1 4 1 4 一 9 1续表 1项目指标硫酸灰分.%簇0.z砷，环镇0.0 0 0 3重金属(以P b计)，%蕊0.0 0 1汞(以H g 计).m g/k g赓03锅 m g/k g簇03溶解试验(l g/l O O m L)澄清透明5 试验方法 试验中所需试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备5.1 鉴别5飞.1 旋光度测定 按G B 6 1 3 进行，由于天然汗胡萝 卜 素都是L 一 反式结构，因此无旋光度。5，.2 显色反应 称取l o m g 天然陈 胡萝卜 素，溶于l O m L三氯甲烷中，溶液呈深红色，再加人1 m L三抓化锑溶液，则呈绿色。5.2 含量侧定5.2 门原理 天然昆 胡萝卜 素是共扼双键的化合物，在波长4 5 5 士l n m处有最大吸收值，样品溶液于该波长处侧定其吸光度，以1 肠标准溶液浓度的标准吸光度，计算样品的百分含量。5.2.2 试剂 a.石油醚(沸程 6 0-9 0 c):b.三氯甲烷(G B 6 8 2).5.2，3 仪器 么 紫外分光光度计;b.分析天平，感量0.0 0 0 1 g5-2.4 天然各胡萝 r 素标准溶液配制 避光称取各 胡萝卜 素标准样品(E M e r c k D a r m s t a d t)1 2.5 m g(精确至0.0 0 0 I g)，置于5 0 m L烧杯中，加少量三氮甲烷使其溶解，转移到 1 0 0 m L棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀后即得(0.1 2 5 m g/m L)精确吸取上述溶液(0.1 2 5 m g/m L)5 m L,置于 5 0 m L容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀即得(1 2.51,g/ml_)5.2.5 样品的制备 a.溶液 A 避光称取样品l O m g精确至。0 0 0 1 g),置于5 O m L烧杯中，加少量三氯甲烷，使其溶解，移置5 0 M L棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀。精确吸取此溶液 5 mL于5 0 m L棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀，备用。b 溶液 B MIN M4 A 5 m i 干 5 0 m工 J 粽仍容量瓶中。用石油醚稀释至刻度，摇匀，备用。O B 1 4 1 4 一9 15.2.6 试验程序5.2.6 门标准曲线的绘制 精确移取天然卜胡萝 卜 素标准溶液(1 2.S a g/mL)1,2,3,4,5 mL，分别置于 2 5 m L棕色容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升含。.5,1.0,1.5,2.0,2.5 p g)标准系列溶液。用l c m比色皿，以石油醚为参比溶液。在波长 4 5 5 1l n m处测定吸光度。以浓度对吸光度绘制标准曲线。每毫升含1 k g 浓度处查得标准溶液的吸光度将其扩大1 0 倍，即得1 肠 浓度标准溶液的吸光度为 月)5.2.6.2 将溶液B置于 l c m比色皿中，以石油醚为参比液，在波长 4 5 5 士l n m处侧定样品的吸光度为(A).5.2，了 试验结果的计算 样品中天然俘胡萝 卜 素的含量以质量百分率表示，按式(1)计算。X，一 A X K X f X 1 0 0 m 入 A,(1)式中:X 一 样品中天然件 胡萝卜 素的含量，%;A 一一样品溶液的吸光度;几-1 肠浓度的fl-胡萝 卜 素标准溶液的吸光度;，样品的质量,m g;K-稀释倍数;f -胡萝 卜 素标样的纯度。5.2，8 结果的允许差 同一 样品两次测定值之差不得超过。.2%.5 卜 3 吸光度的测定5.3 门原理 天然各 胡萝卜 素是共扼双键化合物，根据紫外光谱中三个吸收峰(3 4 0 n m,4 5 5 n m,4 8 3 n m)的比 值(月 心 与.、浅 了 儿、3)来控制天然卜胡萝 卜 素的结构体及纯度5.3.2 试剂 同本标准52.253.3 仪器 同本标准5.2.3。5.3.4 样品的制备 !司 本标准 5.2.55.35 试验程序一 将溶液 B置于 I c m 比色皿中，以石油醚为参比液，在波长 4 5 5 士l o m和波长 4 8 3 士l n m处测定吸光度(A).A s s,/A s s 的比值应是 1.1 4-1.1 8,将溶液B和溶液A置于 l c m比色皿中，以石油醚为参比溶液，分别在波长4 5 5 士l n m处和波长 3 4 0士l n m处测定吸光度(A),A a u 1 A-.的比值应不低干 1 05.4 熔点测定 按 G B 6 1 7 测定5.5 硫酸盐灰分5 卜 5 门试剂 a.硫酸(:B 6 2 5):b.硝酸(G B 6 2 6)5.5.2 仪器设备O B，4 1 4 一 9 1 石英增锅或瓷增塌;高温炉;c，分析天平:感量。0 0 0 1 g,5.5.3 试验程序 称取样品1 g(精确至。.0 0 0 2 g)干已知恒重的增飒中，加硫酸2 m L使样品湿润，在低温下慢慢加热，直到完全炭化，再加硝酸2 m L,硫酸 1.L继续加热，直至不冒白烟为止，然后移人高温炉内5 5 0-6 0 0 C 灼烧至灰化完全，冷至2 0 0 后取出放人干操器中冷却至室温称量。重复灼烧前后二次称量相差不超过0.5 m g 为恒重。5.5.4 试验结果的计算 样品中硫酸盐灰分的含量以质量百分率表示，按式(2)计算。式中:X,样品中硫酸盐灰分的含量 I n,增塌与硫酸盐灰分总质量 M,-塔竭质量，9;m 样品质量，9。5.55 结果的允许差 X 2=轰 X 1 0 0.(2)，%;+g:同一样品两次测定值之差不得超过0.0 25.6 砷的测定 按 G B 8 4 5 0 测定。5，了 重金属的测定 按 G B 8 4 5 1 测定。5.8 溶解试验5B1 试剂 三氯甲烷(G B 6 8 2)58.2 试验程序 称取样品。.馆精确至0.0 1 g，加I O m l 一 三抓甲烷使之溶解，溶液应澄清透明。5.9 汞的测定5.9 门原理 样品用硝酸在高压釜内消化后，用冷原子吸收法侧定汞。5.9.2 试剂 a.硝酸(G B 6 2 6):分析纯;b.酸性二抓化锡溶液(G B 6 3 8):取1 5 g 二抓化锡(S n C l z 2 H,O)于1 5 0 M L烧杯中，加5 0 m L盐酸，微微加热至二抓化锡溶液变清后，再加 5 0 m L水馄匀冷却后贮于棕色瓶中，用时新配;c.标准汞液(1 0 0 0 j p g/m L):称取0.1 3 5 3 g 氯化汞(H G 3-1 0 6 8),溶于1 0 0 m L水中，贮于聚乙 烯塑料瓶中，用前稀释至。.2 K g/m L作为工作标准液。5.9.3 仪器 a.原子吸收分光光度计，带记录器;b.溶样高压釜;c.汞空心阴极灯;d.汞吸收池$mm X 1 2 m m,5.9.4 试验程序5.9.4.1 样品的消化:称取样品。.5 g(精确至。.l m g),置于高压釜中的聚四氟乙烯烧杯中。加人高纯厂 73Q B 1 4 1 4 一 9 1硝酸3.O-L，加盖密封后，将高压釜置于1 2 0 C 烘箱中，保温4 h或过夜。然后将高压釜冷却，将消化液用水转移至 2 5 m工 _ 的比色管中，并加水至刻度。摇匀后，供汞的测定。5.9.4.2 汞的标准曲线的制备:取l O m L比 色管5 支，分别加人标准汞(0.2 K g/m L)液。,5 0,1 0 0.1 5 0,2 0 0 川，加人 1.O-L硝酸，加水至刻度，摇匀后按5.9.4 c 测定汞的吸收值或吸收峰高，然后以标准汞量(m g)对应于吸收值或吸收峰高作标准曲线或直线回归方程。5.9.4.3 消化液的测定:用 2 0 m L玻璃医用注射器经聚乙烯塑料管吸取 1 0 m L消化液于注射器内，用另一支2 m L注射器吸取1 5%二焦化锡酸性还原溶液1.O m L注入盛有消化液的2 0 m L注射器内.并吸人l O m L空气，立即堵住注射器口，振动3 0 s 后，迅速将汞蒸气注入吸收池内进行测定，根据标准曲线回归方程计算样品中汞含量(A).5.9.4.4 汞的测定条件:波长2 5 3.7 n m，光谱带宽0.7 n m,吸收管规格为0 8 i n m X 1 2 0 m m的a 形管。固定在原子吸收分光光度计的燃烧器顶部并对准光路。吸收管出气口连接碘活性炭吸收管。5.95 试验结果的计算X,_AXV,V,Xm (3)式中:X样品中汞含量小9/9;A 标准曲线上查得的汞含量,11 g;V.-一 配样总体积，m L;j ;一 一 测定样品液用量，m L;m 样品质量，95.1 0 铜的测定5.1 0.1 原理 样品用硝酸在高压釜内消化后，用石墨炉原子吸收法测定锡e5.1 0.2 试剂和溶液 a.硝酸(G B 5 2 6)，优级纯;b.2.5%磷酸氢二镬溶液(H G 3-1 0 6 3);c 锅标准溶液(1 0 0 0 p g/m L):取0.1 0 0 O g 金属锡粉(9 9.9 9 9 写)溶于1+1 盐酸中，然后用1%盐酸配制l o o m 工 一，用前再稀释至0.0 2 p g/m L.5 门0.3 仪器 a.原子吸收分光光度计，带记录器;b.石墨炉原子化器，附涂层石墨管;c.溶样高压釜;d.锅空心阴极灯;e.E p p e n d o f 移液管:2 0,5 0,1 0 0,5 0 0 p L,5 门0.4 试验程序5.1 0.4.1 样品的消化同5.9.4.1 05.1 0.4.2 福标准曲线的制备:用E p p e n d o f 吸管吸取5 0 0 V L 1 0%硝酸4 份于聚乙烯样杯中，分别加入锡标准液(0.0 2 川 _,/m l _)0,2 0,4 0,6 0 p L 及2.5%磷酸氢二按5 0 p L，加水至6 1 O t L,混匀后连同样品溶液一起按5.1 0.4 c 测定其吸收值 然后再以锅含量(m g)对应于吸收值或吸收峰高作图或计算其线性回归方程5.1 0.4.3 消化液中锅的测定:取5 0 0 p L消化液于聚乙烯塑料样杯中，加人2.5%磷酸氢二按5 0 p L，加水至6 1 0 p L.混匀后，按下述条件测定其吸收值或吸收峰高，根据吸收值查标准曲线或代人回归方程求得样品中锚含量(A)福的测定条件:波长2 2 8.8 n m，光谱带宽0.7 n m,量程扩大了3 倍使用，背景校正，进样量2 0 川Q B 1 4 1 4 一 9 1 石墨炉升温程序:干燥温度 1 2 0 C，升温时间 l o s，保持 l o s,灰化温度 7 5 0 C，升温时问 5 s，原 子化温度 t X 0 0 C，