QBT 5452-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中苯扎氯铵含量的测定 高效液相色谱法.pdf

QB/T5452-2019口腔清洁护理用品牙膏中苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中苯扎氯铵含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。本标准适用于牙膏中苯扎氯铵含量的测定。注：本标准所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烧基二甲基苄基氯化铵之和。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法要点取牙膏以甲醇溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的苯扎氯铵，离心分离并过滤处理，取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试剂与标准物质4.1苯扎氯铵对照品：十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度98%，CAS号：139-07-1；十四烷基二甲基苄基氯化铵，纯度98%，CAS号：139-08-2；十六烷基二甲基苄基氯化铵，纯度98%，CAS号：122-18-9.4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙酸铵。4.50.1mol/L乙酸铵溶液：称取7.708g乙酸铵(4.4)溶解于水中，定容至1000mL,过0.45m水相滤膜(4.7)，待用。4.650mL带盖尖嘴离心管（聚丙烯）。4.7水相滤膜：0.45m。4.8有机相滤膜：0.45m。4.9标准贮备液：称取苯扎氯铵三种组分对照品（以纯品计）各0.1g,精确至0.0001g,以甲醇(4.3)溶解转移至10mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为10mgmL,置于24保存。4.10标准工作溶液：移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L.4.11除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GBT6682规定的一级水。5仪器5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2氰基色谱柱(250mm4.6mm,5um),或具备同等分离效果色谱柱。5.3分析天平：精度0.0001g。