QBT 5291-2018 化妆品中六价铬含量的测定.pdf

QB/T5291-2018化妆品中六价铬含量的测定1范围本标准规定了用二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中六价铬含量的方法。本标准适用于化妆品中六价铬含量的测定。当称样量为2g时，二苯碳酰二肼分光光度法的检出限为0.25gkg,定量限为0.83mg/kg:离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.010mgkg,定量限为0.033mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法二苯碳酰二肼分光光度法3.1原理样品经碱性浸提液提取后，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。3.2试剂除另有规定外，试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1硝酸(p20=1.42gmL),优级纯。3.2.2硫酸(p20=1.84gmL),优级纯。3.2.3氢氧化钠。3.2.4无水碳酸钠。3.2.5磷酸氢二钾。3.2.6磷酸二氢钾。3.2.7二苯碳酰二肼。3.2.8丙酮。3.2.9活性炭粉(75um177um)：若活性炭粉本底对显色有干扰，用水清洗23次，置于110120烘箱中千燥10h备用。3.2.10硝酸溶液(5mo/L):量取31mL硝酸(3.2.1)加到69mL水中，混匀备用。3.2.11硫酸溶液：量取5mL硫酸(3.2.2)加到100mL水中，混匀备用。3.2.12浸提液：称取20g氢氧化钠(3.2.3)和30g无水碳酸钠(3.2.4)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀后转入塑料瓶中保存。3.2.13缓冲液：溶解8.71g磷酸氢二钾(3.2.5)和6.80g磷酸二氢钾(3.2.6)于水中，移入100mL容量瓶并用水稀释至刻度（此缓冲溶液pH=7)。3.2.14六价铬标准溶液：1000mgL。3.2.15六价铬标准贮备液(c=5.0mg/L):吸取0.50mL标准储备液(3.2.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。3.2.16二苯碳酰二肼显色剂：称取0.5g二苯碳酰二肼(3.2.7)溶于100mL丙酮(3.2.8)中，保存在棕色瓶中。1