QBT 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法.pdf

QB/T5293-2018化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定。本标准方法对所有待测物的检出限均为1.0mg/kg,定量限均为3.5mg/kg。2原理化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定。采用选择离子监测(SIM)模式扫描，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。3试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。3.2正己烷：色谱纯。3.3乙腈：色谱纯。3.4丙酮：色谱纯。3.5甲苯：分析纯。3.6四氢呋喃：分析纯。3.7氯化钠：分析纯。3.8标准物质：磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录A表A.1。3.9乙腈-甲苯溶液：乙腈+甲苯=3+1（体积比）。3.10单标标准贮备液(5000mg/L):准确称取标准物质(3.8)50.0mg,用丙酮(3.4)溶解并定容至10.0mL,于4避光保存。3.11混合标准贮备液(10.0mg/L):准确移取100L单标标准贮备液(3.10)，用丙酮(3.4)稀释至50.0mL,于4避光保存。3.12混合标准工作液：移取适量混合标准贮备液(3.11)，用丙酮(3.4)逐级稀释成质量浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L的系列标准溶液。3.13取柱：ENVI-Carb(500mg,6mL)或相当者。3.14尼龙滤膜：0.22um4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪(GC-MS):配电子轰击源(EI源)。4.2电子天平：感量0.0001g。4.3涡旋振荡器。4.4超声波清洗仪：超声功率250W。4.5离心机：转速不低于2500r/min。4.6氮吹仪。l